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液相色谱（LC）

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主题：作高效液相保留时间为什么会向前移

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yangxia

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发表于：2005/12/02 16:40:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在做高效液相，但是同意对照品的保留时间在逐渐向前移，不知道为什么？请教各位

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2005/12/3 8:01:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也碰到过，个人推测是流动相本身不稳定，比如有某种挥发性成分。

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grapeberry

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2005/12/3 11:13:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yangxia 发表:
我在做高效液相，但是同意对照品的保留时间在逐渐向前移，不知道为什么？请教各位

每次配制的流动相比例都不一样，有的东西对微小的变化也很敏感。
柱子温度变化。
色谱柱快完了。

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banruohua22

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2005/12/3 11:27:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

塔板数在降低

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zuohoubing

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2005/12/3 11:32:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 banruohua22 发表:
塔板数在降低

不可能每一次塔板数都降低吧,那不是用不了几次柱子就废了

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jopvy

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2005/12/3 15:41:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你做的是什么样品,柱温是否恒定?

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tzhasdqwe

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2005/12/3 16:38:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也在学习,
是否流动相配制不规范,或者不是同一家产品,
疑义相与析,
我也想多向同行学习.

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tzhasdqwe

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2005/12/3 16:39:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也在学习,
是否流动相配制不规范,或者不是同一家产品,
疑义相与析,
我也想多向同行学习.

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dys811248

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2005/12/3 17:48:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子是否平衡好了?盖好流动相容器.一般我做的时候都有一点往前跑的现象,不过多平衡一会儿会好些

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990205a

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2005/12/3 19:22:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每次配制的流动相比例都不一样，有微小的变化.柱子温度变化。多平衡一会，会好一些。

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xiaotu6591

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2005/12/4 0:23:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知你是用梯度洗脱方法还是等度。若是梯度，那么很有可能是你的梯度在最后阶段恢复初始状态流动相组成的平衡时间太短，即系统还未平衡好。如果是等度的话，很有可能是水相（反相体系）部分流路出问题了。
对于楼上有说是柱温波动我不太同意。因为柱温变化确实会引起保留时间的变化，但一般不至于那么明显，除非温度有10度8度的变化。通常我们的仪器设备都是在室内的而且大部分都有室温控制。
至于流动相配制的不一致所引起的变化，那么对照品和你的样品是在相同的条件下运行的，所受的影响应该相同才对。另外，流动相如果是预混和的，有易挥发性组分，通常应该是有机溶剂。如果有机相挥发，那么保留时间应该向后推迟才对。如果不是预混和的，那么与有机相挥发根本就没有关系。

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