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主题：【求助】峰高忽然集体偏高，求解决办法

浏览0 回复13 电梯直达
lansin12
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发表于：2010/11/04 19:58:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大概说一下情况，不知道能否描述清楚，

测八种有机氯农药，DDT和HCH，用正己烷做溶剂，最近两天测出来的峰高忽然集体变大好几倍，原来10ug/L的样品峰高 HCH大概在160左右（大概值），最近两天都达到400+，这样的话做标线的70ug/L和100ug/L的样品都超出量程了（机器最大的量程大概是1280左右，请问有办法提高这个么？）

已经老化检测器若干次，上次测样时候还正常，不知道为什么就这样了，哎。样品再不测就不准了，现在就放冰箱冷藏室呢。

目前进样量是1umL, 实在不行明天我就准备降低进样量了，估计放0.4umL能不超量程，不知道这样符合规定么？实在是没办法中的办法，太愁人了。
整个实验要2个月左右，结果要测样的时候出问题了，太上火了。

不知道描述清楚没。希望大家帮助！谢谢！
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2010/11/4 20:01:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不外乎两个方面：仪器和样品
1、仪器方面：仪器参数设置动过没？检测器衰减和分流？
2.是不是溶剂挥发了导致的样品浓度变大了？这个可能性不是很大
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chengjingbao
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2010/11/4 20:07:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得参数和方法改变的可能性居多！耐心做个细致检查如何？前提是你要对参数非常熟悉才行。
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lansin12
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2010/11/4 20:08:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器参数都没变过，是一直用的程序：DET 280,AUX1 250, COL 程序从100开始，17.2分钟，电流用的0.2，
分流一直没变，不知道您说的衰减具体是？

溶剂挥发可能性的确不大。

-------------------------
可能是柱子或者检测器被污染了，也老化了好几次了。

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
不外乎两个方面：仪器和样品
1、仪器方面：仪器参数设置动过没？检测器衰减和分流？
2.是不是溶剂挥发了导致的样品浓度变大了？这个可能性不是很大
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阿宝
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2010/11/4 20:10:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lansin12(lansin12) 发表:
仪器参数都没变过，是一直用的程序：DET 280,AUX1 250, COL 程序从100开始，17.2分钟，电流用的0.2，
分流一直没变，不知道您说的衰减具体是？

溶剂挥发可能性的确不大。

-------------------------
可能是柱子或者检测器被污染了，也老化了好几次了。

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
不外乎两个方面：仪器和样品
1、仪器方面：仪器参数设置动过没？检测器衰减和分流？
2.是不是溶剂挥发了导致的样品浓度变大了？这个可能性不是很大

什么检测器？
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chengjingbao
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2010/11/4 20:12:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lansin12(lansin12) 发表:
仪器参数都没变过，是一直用的程序：DET 280,AUX1 250, COL 程序从100开始，17.2分钟，电流用的0.2，
分流一直没变，不知道您说的衰减具体是？

溶剂挥发可能性的确不大。

-------------------------
可能是柱子或者检测器被污染了，也老化了好几次了。

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
不外乎两个方面：仪器和样品
1、仪器方面：仪器参数设置动过没？检测器衰减和分流？
2.是不是溶剂挥发了导致的样品浓度变大了？这个可能性不是很大


衰减，有时也叫增益，可以改变谱图视觉效果和峰面积和峰高大小。可在同参数条件下重新标定，这样，对结果就不会产生影响。
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lansin12
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2010/11/4 20:13:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
EDC的检测器

原文由 阿宝(lpr20) 发表:

什么检测器？
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阿宝
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2010/11/4 20:15:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lansin12(lansin12) 发表:
EDC的检测器

原文由 阿宝(lpr20) 发表:

什么检测器？

ECD吧？ 这个检测器没用过，不敢乱加评论
用过的来讲一下，听说这一类检测器很容易污染
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2010/11/4 20:20:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩，恩，是……我没注意，写错了。

岛津GC-14C ECD的检测器

原文由 阿宝(lpr20) 发表:

ECD吧？ 这个检测器没用过，不敢乱加评论
用过的来讲一下，听说这一类检测器很容易污染
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2010/11/4 20:21:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问要如何操作？通过软件还是改变仪器本身？没涉及过这方面的知识。

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

衰减，有时也叫增益，可以改变谱图视觉效果和峰面积和峰高大小。可在同参数条件下重新标定，这样，对结果就不会产生影响。
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happy水中月
lianlxh
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2010/11/4 20:22:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的这个样品是刚做的吗？
做这个由于有吸附，刚开始的时候峰高都比较低，做过几个样品之后活化点被吸附了，峰高就高了。
如果超过了量程，你可以考虑将样品稀释后进样。ECD检测器容易污染，通常都出现峰高降低的问题。所以为了保证测试的准确度，最好每次做标准曲线。
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