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主题：【讨论】如果遇到这个问题，怎么办？

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junqiwudi
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2010/12/7 12:09:51 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
时间差那么大 为什么不优化条件缩短出峰时间
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zlssz-1
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2010/12/7 12:16:30 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用梯度提高比例快速冲洗杂质
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vivjie
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2010/12/7 15:10:30 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我会采用梯度提高比例快速冲洗杂质
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johne0212
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2010/12/7 15:14:49 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
有时候分析样品，测定的成分假如在30min出峰，但是50min有一个杂质峰出来，30-50min之间无明显峰。
此时你怎么设定分析时间？

1、走50min，至杂质全部洗出后再进第二针
2、待测成分出来就停止分析，进第二针，杂质留在第二针冲洗出来，或者直接留在色谱柱至最后冲洗色谱柱洗脱出来
3、采用梯度提高比例快速冲洗杂质
4、采用冲色谱柱程序冲洗。


你选择是？

现在都是追求效率的时代,如果确定此杂质来自我分析的样品,那我太高兴了,这么晚才出来的杂质,肯定是在色谱柱上强保留的物质.

所以我估计不会选择楼主给的任何一种选项,因为如果我选择了

1.50min一针,时间太长了,此方法的效率太低了,我们做氨基酸profile的时候也不会用这么长时间.除非万不得已,此选项太浪费时间
如果选择2,一个危险就是此杂质肯定会在下几针的时候影响到主成分的检测,不妥亚
如果选择3,如果有的实验室HPLC就一个泵,那它就不可行了.
如果选择4,还是那句话效率太低,进一针改变一个方法,平衡时间长,两针就能做一个样品.

所以,我比较欣赏"LC/GC"杂志上,那个比较牛的专家推荐的方法,我可以改变一下样品前处理的方法呀,用液液,液固萃取,SPE等等去除掉这个杂质.楼主举的这个例子很适合SPE前处理呀,强保留物质过一个SPE肯定就去除了.这样做的缺点就是增加成本了.
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qianghua_ustc1
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2010/12/7 22:31:37 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得走50分钟比较好。
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〓猪哥哥〓
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2010/12/7 23:02:56 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 johne0212(johne0212) 发表:
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
有时候分析样品，测定的成分假如在30min出峰，但是50min有一个杂质峰出来，30-50min之间无明显峰。
此时你怎么设定分析时间？

1、走50min，至杂质全部洗出后再进第二针
2、待测成分出来就停止分析，进第二针，杂质留在第二针冲洗出来，或者直接留在色谱柱至最后冲洗色谱柱洗脱出来
3、采用梯度提高比例快速冲洗杂质
4、采用冲色谱柱程序冲洗。


你选择是？

现在都是追求效率的时代,如果确定此杂质来自我分析的样品,那我太高兴了,这么晚才出来的杂质,肯定是在色谱柱上强保留的物质.

所以我估计不会选择楼主给的任何一种选项,因为如果我选择了

1.50min一针,时间太长了,此方法的效率太低了,我们做氨基酸profile的时候也不会用这么长时间.除非万不得已,此选项太浪费时间
如果选择2,一个危险就是此杂质肯定会在下几针的时候影响到主成分的检测,不妥亚
如果选择3,如果有的实验室HPLC就一个泵,那它就不可行了.
如果选择4,还是那句话效率太低,进一针改变一个方法,平衡时间长,两针就能做一个样品.

所以,我比较欣赏"LC/GC" >

你选择是？

现在都是追求效率的时代,如果确定此杂质来自我分析的样品,那我太高兴了,这么晚才出来的杂质,肯定是在色谱柱上强保留的物质.

所以我估计不会选择楼主给的任何一种选项,因为如果我选择了

1.50min一针,时间太长了,此方法的效率太低了,我们做氨基酸profile的时候也不会用这么长时间.除非万不得已,此选项太浪费时间
如果选择2,一个危险就是此杂质肯定会在下几针的时候影响到主成分的检测,不妥亚
如果选择3,如果有的实验室HPLC就一个泵,那它就不可行了.
如果选择4,还是那句话效率太低,进一针改变一个方法,平衡时间长,两针就能做一个样品.

所以,我比较欣赏"LC/GC"杂志上,那个比较牛的专家推荐的方法,我可以改变一下样品前处理的方法呀,用液液,液固萃取,SPE等等去除掉这个杂质.楼主举的这个例子很适合SPE前处理呀,强保留物质过一个SPE肯定就去除了.这样做的缺点就是增加成本了.
确定好标准条件，如果不能更改怎么做？
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johne0212
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2010/12/8 9:06:15 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

现在都是追求效率的时代,如果确定此杂质来自我分析的样品,那我太高兴了,这么晚才出来的杂质,肯定是在色谱柱上强保留的物质.

所以我估计不会选择楼主给的任何一种选项,因为如果我选择了

1.50min一针,时间太长了,此方法的效率太低了,我们做氨基酸profile的时候也不会用这么长时间.除非万不得已,此选项太浪费时间
如果选择2,一个危险就是此杂质肯定会在下几针的时候影响到主成分的检测,不妥亚
如果选择3,如果有的实验室HPLC就一个泵,那它就不可行了.
如果选择4,还是那句话效率太低,进一针改变一个方法,平衡时间长,两针就能做一个样品.

所以,我比较欣赏"LC/GC"杂志上,那个比较牛的专家推荐的方法,我可以改变一下样品前处理的方法呀,用液液,液固萃取,SPE等等去除掉这个杂质.楼主举的这个例子很适合SPE前处理呀,强保留物质过一个SPE肯定就去除了.这样做的缺点就是增加成本了.
确定好标准条件，如果不能更改怎么做？

我也是做方法开发和验证的，据我了解就算是ISO，AOAC，GB或者我们公司内部的一个标准Laboratory Instruction，我都可以根据实际情况进行更改，不得承认的是如果我没有严格按照标准方法进行试验，是一定不符合标准的要求的，如果你们公司要参加FDA，ISO或者其它的内部质量审核，你肯定要对改方法做出解释的。

但是，我们也知道一个方法开发的时候，不会考虑到所有的基质，所有的情况，当你实验室implement一个标准方法的时候，如果你达不到此方法规定的检测要求的时候肯定要修改。并且从FDA 21 CFR 或者EU认证要求来看,你如果改了一个标准方法,你一定要有自己的Validation或者Verification file去证明你改这个方法没有问题的.是通过验证的.

我们最近在做农残和兽残的检测用LC/MS/MS的方法验证,直接考虑引用GB的方法,但是有些时候GB中分析物质中英文的翻译都会搞错,甚至有些时候分析物质的m/z也会错了,有些GB就没有完整的进行方法验证,那怎么办,改了呗.

当然了您如果说什么也不能改,标准已经确定了,那我估计只能按标准进行试验,延长一针的时间,改变梯度等等都不可以,(因为这些也会算对标准进行更改了,你需要一个Method Verification甚至Validation)只能选择一个洗柱子的方法插在每一个样品的后面了.
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zjchen3189
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2010/12/8 15:08:40 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说  可以用梯度洗脱的话 我选择梯度洗脱。不合适用梯度洗脱的，我会这样：样品分析时间35分钟，间隔18-20分钟，第二针样。
其实最省的时间是  第一针 30分钟  第2针 30  这样第一针的50分钟时候的峰在第2针的20分钟时候出来  不会干扰30min时候的峰
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wdl158160
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2010/12/8 21:02:52 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我会选择2
这个适用于化验部门,工作量大,样品多,没有那么时间去走完第一个杂质,更不能去改变一个方法,都是按国家或者药典规定来做的,要是每一针都冲洗柱子,那会更浪费时间的.
大多数化验,一个方法只测定一个成分的含量,对于出现的杂质峰,只要没有影响到主成分的分析,我就可以缩短进样时间,达到系统适用性实验的要求就行,也就是分离度够了,重复性好就成.
所以我占成二楼的方法.
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〓猪哥哥〓
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2010/12/8 22:20:02 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:
我会选择2
这个适用于化验部门,工作量大,样品多,没有那么时间去走完第一个杂质,更不能去改变一个方法,都是按国家或者药典规定来做的,要是每一针都冲洗柱子,那会更浪费时间的.
大多数化验,一个方法只测定一个成分的含量,对于出现的杂质峰,只要没有影响到主成分的分析,我就可以缩短进样时间,达到系统适用性实验的要求就行,也就是分离度够了,重复性好就成.
所以我占成二楼的方法.


这样做会不会影响到主峰的保留时间和峰面积吗?
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