实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092584今日发帖：107 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
分析化学
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第三届原创参赛】硫酸锆测试方法改进

浏览0 回复16 电梯直达
可能感兴趣
魅力星光
kikiaa
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/13 17:43:22 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼住把附件传上来,我帮你贴出公式~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老化验工
zlhuang0132
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/13 20:05:49 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用EDTA返滴定锆时，要防止锆水解，就在酸性条件下加EDTA，然后调PH至可以定量络合的酸度，根据ZrY的稳定常数判断，在PH1时应该能定量络合，如果锆浓度配制不高（如0.01M左右），此时锆应该不会明显水解，为了促进络合完全，可以在过量EDTA存在下，水浴加热几分钟。因为ZrY很稳定（比BiY还稳定），因此，在调高PH过程中是不会水解的（调到5左右吧，便于用铅、锌来返滴定）。
调PH值时，不必用氨水、氢氧化钠之类的碱来调，你若要在PH5左右的醋酸缓冲溶液中返滴定，就用NaAc溶液来调，若要在PH5左右的六次甲基四胺及其盐溶液中来返滴定，就要用六次甲基四胺来调，这样调整PH的好处是，你不必担心PH值会突跃窜到碱性，由于调节过程中已经构成了要求的缓冲溶液，因此，可以一步到位，而且调到PH4.7附近，或5.2附近，多加一点试剂溶液，PH值也不会有大幅度的攀升，这就是缓冲作用，很方便调整PH值的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
风风
kevinchan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/14 8:40:16 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做过锆含量的测试，终点变色确实不明显，我一般都是加热到沸腾，然后稍冷后立刻滴定到亮黄色，基本就差不多了。
总的来说，对终点的判断确实人为因素稍大了一点。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
风风
kevinchan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/14 8:42:15 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有重量法对于高纯度的锆（氧化锆>95%），也不是很好做，差误是很大的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chenshaoj
chenshaoj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/14 15:20:43 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
添加附件，请帮忙弄一下公式，谢谢。
附件：
硫酸锆分析方法.doc
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chenshaoj
chenshaoj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/12/14 15:22:26 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kevinchan(kevinchan) 发表:
以前做过锆含量的测试，终点变色确实不明显，我一般都是加热到沸腾，然后稍冷后立刻滴定到亮黄色，基本就差不多了。
总的来说，对终点的判断确实人为因素稍大了一点。


我就是这个原因才想到改进方法的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【第三届原创参赛】硫酸锆测试方法改进
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁