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气相色谱（GC）
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主题：【小讨论】关于检出限的一个疑问！

浏览0 回复16 电梯直达
阿宝
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发表于：2010/12/13 09:44:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限是测出来的还是计算出来的？分享一下你在工作过程中的经验，如何做的？
类型一：测出来的：将标样逐级稀释至信号值为噪声的三倍时对应的浓度为检出限
类型二：有的方法用空白测定一定次数后计算标准偏差来作为检出限，这个一直不太懂，空白不产生信号值怎么计算标偏？
对于类型二一直不太明白，什么方法的检出限这样来计算得到？色谱法应该是通过稀释测定信噪比得出吧？
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yezhiyan
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2010/12/13 9:50:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用Agilent 工作站，选择性能+噪音报告，
得出信噪比，根据相应公式计算
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2010/12/13 9:51:14 Last edit by yezhiyan
liuxu860824
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2010/12/13 11:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测出来的。大概过程是，先配置一个正常测试浓度（这个浓度不能太大），看目标物质峰的信噪比，然后按比例计算出所需浓度，然后再配成该浓度进样尝试，不行的话根据信噪比再作调整。
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阿宝
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2010/12/13 13:21:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于用空白连续测定多次后计算标偏的方法适用于什么方法的检出限？ 对这个很好奇
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chengjingbao
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2010/12/13 13:44:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我通常是不断稀释测出来的。
也不以3倍信噪为基准，通常以6…8倍为可靠检出限，依据基线情况，3倍为最低检出限。从而保证检出限的容余空间，使测量值具有更高的可靠性。

个人观点。
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coffee8
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2010/12/13 21:14:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些软件可以直接测定出检出限
阿宝说的类型二好像用于光谱比较合适
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老多_小多
emoc98311
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2010/12/13 22:26:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白测定的方法我没用过，好像是在峰的位置读取空白的信号计算RSD，这个方法是个通用的方法，我也奇怪这个东西怎么就没有个规定

还有就是仪器检定还有个计算方法，阿宝还没列出来，呵呵，那个最简单，不过不准确

我认为，空白测定的方法好像是最低的
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阿宝
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2010/12/14 8:30:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
空白测定的方法我没用过，好像是在峰的位置读取空白的信号计算RSD，这个方法是个通用的方法，我也奇怪这个东西怎么就没有个规定

还有就是仪器检定还有个计算方法，阿宝还没列出来，呵呵，那个最简单，不过不准确

我认为，空白测定的方法好像是最低的

有个疑问，如何在峰的位置读取空白信号？那不是噪声吗？
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liuxu860824
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2010/12/14 9:04:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
空白测定的方法我没用过，好像是在峰的位置读取空白的信号计算RSD，这个方法是个通用的方法，我也奇怪这个东西怎么就没有个规定

还有就是仪器检定还有个计算方法，阿宝还没列出来，呵呵，那个最简单，不过不准确

我认为，空白测定的方法好像是最低的

有个疑问，如何在峰的位置读取空白信号？那不是噪声吗？

是不是，第一类是我们正常使用的针对某个物质的检测限；而第二类说的是某些仪器的检测限呢？因为感觉它跟我们要检测的物质无关啊。
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yzguo
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2010/12/14 9:04:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是按照以下要求做方法检出限：
1.如果空白试验能够检出目标化合物时：应按照分析方法操作步骤重复n次空白试验将测定结果换算为样品浓度，
  计算标准偏差s。
2.如果空白试验未检出目标化合物时：按照校准曲线最低浓度（或者检出限）的2--5倍量，向n个用于空白样品中添加
  相同量的目标化合物，按照分析方法操作步骤，求出测定值并换算为样品浓度， 计算标准偏差s。
3.然后根据下式计算检出限(  MDL)：
                            MDL=t(n-1,0.95)×s   
                          式中t:    n=5时      t=2.132
                                          n=6时      t=2.015
                                          n=7时      t=1.943
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老多_小多
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2010/12/15 16:45:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
我们是按照以下要求做方法检出限：
1.如果空白试验能够检出目标化合物时：应按照分析方法操作步骤重复n次空白试验将测定结果换算为样品浓度，
  计算标准偏差s。
2.如果空白试验未检出目标化合物时：按照校准曲线最低浓度（或者检出限）的2--5倍量，向n个用于空白样品中添加
  相同量的目标化合物，按照分析方法操作步骤，求出测定值并换算为样品浓度， 计算标准偏差s。
3.然后根据下式计算检出限(  MDL)：
                            MDL=t(n-1,0.95)×s   
                          式中t:    n=5时      t=2.132
                                          n=6时      t=2.015
                                          n=7时      t=1.943

最近刚用该法计算了一个，好像不行，与标准比较低很多，不知道哪里出错了
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