【求助】进液相的样到底得有多干净

shuanhuoguo

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2010/12/21 20:06:38 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进别的样品看看，是否也出现这样的情况，先排除是否为色谱柱，系统的问题。
标样的进样量没超载吧，峰形也不好么，若是标准品在合适的色谱条件下，过滤后不会出现上述现象的
是中药么，中药的话，过滤后峰分不开是有可能的，药品里面东西太多，类似情况可能要做样品的预处理，如萃取等

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mcrobby4

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2010/12/21 20:12:48 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

过下0.22μm膜试试

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hujiangtao

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2010/12/22 7:53:17 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

肉眼是看不见得

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乐果

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2010/12/22 7:55:24 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个问题应该跟样品干部干净没关系，应该是和条件设定的关系

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〓猪哥哥〓

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2010/12/23 19:01:26 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很有可能是色谱柱柱效下降的厉害，峰分叉导致的

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s219

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2011/1/4 9:02:36 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相是用ph2.70的0.085ml/l的磷酸氢二钠溶液，流速为0.8ml/min
柱温是25度

前处理是称1g样品，水浴去除挥发性有机溶剂后，加水至10ml，超声20min，离心，过0.45um的滤膜后上机进样

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s219

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2011/1/4 9:06:50 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

条件应该是没有问题的，标样一开始出峰都挺好的，分的也很漂亮

后来发现平行样出峰时间提前，之后再进样峰就堆一块儿了

后来我就对柱子进行了清洗，峰倒是都出来了，也都分开了，但是出峰面积都减小了（相对之前而言）

大家对前处理也多出些意见，我是刚接触液相，谢谢啦。
如果过柱子的话，怎么过，为什么标准上就没提过柱子的事情的，我按标准处理出来的样品就是白色的乳状液，我肉眼看着都脏，怎么敢进柱啊

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