［摘要］ 实际检验中发现各批氨酚伪麻片（Ⅱ）含量差异性较大，通过随机抽检六批成品，通过规范化的操作，将人为的误差消除，最终发现这种差异乃是生产工艺控制不良所引入，通过进一步分析，发现氨酚伪麻片（Ⅱ）颗粒水分烘干导致的水分差异和压片过程导致的片重差异乃是影响含量的主要因素。

［关键词］ 氨酚伪麻片（Ⅱ）水分片重差异

氨酚伪麻片（Ⅱ）主要用于普通感冒或流行性感冒引起的发热，头痛或四肢酸痛鼻塞，流鼻涕打喷嚏咽痛等症状^［1］。实际生产中对六批产品抽检发现各批产品含量差异性较大。通过严格的规范化的操作，排除检验过程中的人为误差，最终发现这种误差是由于生产过程中工序控制不严引起，并找出引起这种差异的主要工序是颗粒的烘干和压片过程。

1仪器和试剂

岛津LC-10AT高效液相色谱仪，SPD-10AVP紫外检测器，KQ-300DE型数控超声仪，102型电热恒温干燥箱。

磷酸二氢钾（分析纯），纯化水，三乙胺（分析纯），磷酸（分析纯），甲醇（色谱纯）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所），盐酸伪麻黄碱对照品（中国药品生物制品检定所）。

2 色谱条件及系统适用性实验

用十八烷硅硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，加水适量使溶解并稀释至1000ml。加三乙胺0.3ml，用磷酸调节PH至3.5）-甲醇（75：25）为流动相，检测波长为215nm。理论板数按盐酸伪麻黄碱峰计算应不低于1200。

3 测定方法

供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称取约0.43g，分别置100ml量瓶中，加水-甲醇（9∶1）溶液适量，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水-甲醇（9∶1）溶液并稀释至刻度，摇匀，即得。

对照品溶液的制备：精密称取在105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚和盐酸伪麻黄碱对照品各适量，加水-甲醇（9∶1）溶液使溶解并稀释制成每1ml中含对乙酰氨基酚0.32mg和盐酸伪麻黄碱0.03mg的溶液，即得。

分别取供试品溶液和对照品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算：通过实验，可以得出如下结果。实验结果见表1、表2。色谱图见图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8。

图1（对乙酰氨基酚对照图谱）

图2（盐酸伪麻黄碱对照图谱）

图3（供试品090803批）

图4（供试品090901批）

图5（供试品090902批）

表1 片重的影响

批号	水分	实际片重	对乙酰氨基酚含量	盐酸伪麻黄碱含量	标示片重	对乙酰氨基酚含量	盐酸伪麻黄碱含量
090803	1.3%	0.4337	93.5%	96.6%	0.4300	92.7%	95.8%
090901	1.3%	0.4389	95.9%	102.9%	0.4300	94.0%	100.8%
090902	1.3%	0.4462	97.8%	104.5%	0.4300	94.2%	100.7%

结果表明，在水分相同的情况下，实际片重越大，其对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱含量越高，反之，则低。

图6（供试品090601批）

图7（供试品090602批）

图8（供试品090603批）

表2 水分的影响

批号	水分	实际片重	对乙酰氨基酚含量	盐酸伪麻黄碱含量	标示片重	对乙酰氨基酚含量	盐酸伪麻黄碱含量
090601	1.7%	0.4553	95.8%	93.2%	0.4300	90.5%	88.0%
090602	1.5%	0.4545	98.3%	97.8%	0.4300	93.0%	92.5%
090603	1.4%	0.4551	100.2%	102.9%	0.4300	94.7%	97.2%

结果表明，在实际片重一定的情况下，水分越高，其对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱含量越低，反之，则高。

4小结与讨论

通过以上试验，我们可以得出水分和片重对氨酚伪麻片（Ⅱ）的含量影响比较大。因此，我们在生产氨酚伪麻片（Ⅱ）过程中，一定要对颗粒的烘干和压片工序进行严格的控制，使其生产的氨酚伪麻片（Ⅱ）含量比较稳定，从而确保产品的质量安全。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典.北京:化学工业出版社.2005年版二部。

附件：

影响氨酚伪麻（Ⅱ）片含量稳定性的因素.doc

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