【讨论】水体浑浊如何准确测定氨氮？

zjchen3189

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2010/12/30 12:16:59 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体蒸馏法在国标GB5750.5-2006上第30-31页有！！！

附件：

gb_t 5750(1).5-2006 生活饮用水标准检验方法无机非金属指标.pdf

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wangxichuang

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2010/12/30 20:06:50 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zjchen3189(zjchen3189) 发表:
具体蒸馏法在国标GB5750.5-2006上第30-31页有！！！

谢谢帮助，回去好好研究一下！

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gbluo324

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2010/12/31 8:04:25 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浑浊水样可以先采用硫酸锌、氢氧化钠絮凝，取上清液测定；如果这个方法还不行，则需要进行蒸馏后取馏出液测定。

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chemistryren

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2010/12/31 11:19:26 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

蒸馏可以解决.否则就做浊度补偿吧.

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去年冬天

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2010/12/31 11:58:03 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangxichuang(wangxichuang) 发表:
原文由 xing-xing(xingzhenhai) 发表:
过滤了吗？？

过滤了，离心效果更好，关键是加完纳氏试剂后变浑浊咋办？

能不能用上清液呢？

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wangxichuang

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2010/12/31 15:46:32 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
浑浊水样可以先采用硫酸锌、氢氧化钠絮凝，取上清液测定；如果这个方法还不行，则需要进行蒸馏后取馏出液测定。

用硫酸锌、氢氧化钠絮凝过了，经研究还是蒸馏好点

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wangxichuang

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2010/12/31 15:47:16 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
蒸馏可以解决.否则就做浊度补偿吧.

浊度补偿是个什么东东？请赐教？

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wangxichuang

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2010/12/31 15:47:57 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 去年冬天(7336167) 发表:
原文由 wangxichuang(wangxichuang) 发表:
原文由 xing-xing(xingzhenhai) 发表:
过滤了吗？？

过滤了，离心效果更好，关键是加完纳氏试剂后变浑浊咋办？

能不能用上清液呢？

主要是上清液是可以，但是加了纳氏试剂之后又浑浊了

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起个什么名字比较好呢

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ID：xiaoguang211

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2010/12/31 18:04:40 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

蒸馏，用硼酸吸收

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xmzyp

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2011/1/2 12:07:31 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangxichuang(wangxichuang) 发表:
最近在测定循环水氨氮过程中，由于近期循环水进行预膜，加了剥离剂，浊度比较大将近100NTU。对氨氮测定产生很大影响，通过过滤，加絮凝剂，离心处理之后加完纳氏试剂后还是变为浑浊。氨氮测定平实也有过加完纳氏试剂浑浊的情况，大家有谁遇到过？如何解决？

你所测得水样可能含锰，可推断主要是水质中共存的钙、镁离子会显著增大锰离子对氨氮测定的干扰作用, 作用机理是M n2+ 与纳氏试剂中N aOH形成的M n (OH ) 2 被水中的溶解氧氧化为M nO₃^2- 或难溶物M nO (OH )₂, M nO₃^2- 可能进一步与Ca²⁺ 、M g²⁺ 转化为溶解度较小且呈棕褐色的CaM nO3、M gM nO3 悬浮于被测液中干扰氨氮测定; 也可能是所形成的M nO (OH) 2 为载体其表面吸附了相对溶液体系较高浓度的OH- 离子, 与酒石酸钾钠竞争Ca2+ 、M g2+ ,即在载体M nO (OH) 2表面发生Ca (OH) 2、M g (OH) 2 后沉淀现象, 带色的生成物干扰被测液的光度测定。

消除干扰方法

水样预处理方法: 取100mL 水样于100mL具塞比色管中, 加0.2mL 草酸溶液, 摇匀, 加1mL 硫酸锌溶液, 0.1～ 0.2mL 氢氧化钠溶液(使pH 约10.5) , 混匀, 静置5～ 10 分钟, 倾出上层清液(当需过滤时可使用塞少许玻璃纤维棉的玻璃漏斗) 供依国标法做纳氏比色测定用。

草酸溶液: 1.0% H2C2O4。硫酸锌溶液:10% ZnSO4 · 7H2O。氢氧化钠溶液: 24%NaOH。

附件：

生活饮用水中锰对氨氮测定的影响及其消除.PDF

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2011/1/2 12:09:59 Last edit by xmzyp