主题：【有奖讨论】微量标准（对照）品的称量问题

原文由 lyj1987-(lyj1987-) 发表:
我们采用第一种，没有用天平称过，都是用微量进样针取少量标液，然后配成1000ppm的标液

原文由 zhao1025(zhao1025) 发表:
这是一个大家经常遇到，天天碰到的问题。
这里面涉及到好几个问题，在我们选择楼主的1、2、3之前，首先要确认几点
1、你采用什么天平？正如第三点所说。天平有一个非常关键的参数，可能国内GMP没做要求，但是USP强制要求的，就是最小称样量minweigh
记得是 USP<41>.怎么计算的就不说了，要求定量分析时我们的称样量必须大于minweigh。如果你是来做定量分析的，依据经验，一般情况10万分之一天平的最小称量值 30.00mg，低点的话可能为20.00mg。所以称样量不是随意改的，是要考虑天平性能的

2、不同体积的量具是有不同的误差的，体积越小其可能的误差越大，我上传了个我找的资料，很明显，要更大的量具，我们的误差会越小，多次移液等误差会累积。表一是不同浓度，不同配制方法对应得不确定度。表二是稀释带进的误差；这点我们必须考虑，特别是杂质衡量分析时


，





3、样品配制完进行储存数有一定的效期的，并不是随意储存的，一旦储存相应的储存条件与验证报告就必须出具，以说明效期

4、定容与稀释带进的容积成本问题，这点暂就不考虑了。
5、标准的量通常较少而且比较昂贵
依据这5点，我想一切都清晰了，很难进行楼主的单存的1、2、3，选择欢迎大家一起探讨。

原文由 wenlingd10(wenlingd10) 发表:

原文由 tyys98(tyys98) 发表:
经常遇到买来的HPLC分析用标准（对照）商品的包装容量很少，比如只有5-20mg，在配制标准溶液的时候或许有几种方法：
1）打开包装后一次性配制标准贮备液，例如10mg溶于10mL溶剂中得到1000ug/mL的溶液；
2）用分析天平称取10.0mg溶于一定容积，如5mL溶剂中；
3）用精密分析天平（比如十万分之一）准确称取少量（如2.00mg）标准然后用一定量溶剂（如1mL）溶解。
大家习惯采用哪种方法，或者还有其他方法吗？

买国外的标准品20mg。1600.00/支。选的第二种方法，“用精密分析天平（比如十万分之一）准确称取少量（如2.00mg）标准然后用一定量溶剂（如1mL）溶解。”

原文由 tansong40116(tansong40116) 发表:
我们也有对照品只有5mg的！
可不可以使用减量法：
先把整个瓶子称量总重量（M1），然后用溶剂把对照品全部溶解，然后烘干瓶子，再称重（M2)。M1-M2，就是对照品的重量，这样是否准确。有时对照品的量会出现高于标示量。

原文由 tyys98(tyys98) 发表:

原文由 tansong40116(tansong40116) 发表:
我们也有对照品只有5mg的！
可不可以使用减量法：
先把整个瓶子称量总重量（M1），然后用溶剂把对照品全部溶解，然后烘干瓶子，再称重（M2)。M1-M2，就是对照品的重量，这样是否准确。有时对照品的量会出现高于标示量。

减量法原则上可以用，只是比较麻烦，用溶剂溶解并全部转移定容，再次称量试剂瓶时一定要确保其中的溶剂已经挥干，并且要等温度放凉之后才可以称。这种方法的风险是两次称量时瓶子的状态有可能不同，比如瓶子外边的标签纸是可以吸湿的，精密称量时要求用镊子等方法取瓶子，不能用手直接拿取，对于微量称量这些是不容忽视的。

原文由 zhao1025(zhao1025) 发表:

原文由 tyys98(tyys98) 发表:

原文由 tansong40116(tansong40116) 发表:
我们也有对照品只有5mg的！
可不可以使用减量法：
先把整个瓶子称量总重量（M1），然后用溶剂把对照品全部溶解，然后烘干瓶子，再称重（M2)。M1-M2，就是对照品的重量，这样是否准确。有时对照品的量会出现高于标示量。

减量法原则上可以用，只是比较麻烦，用溶剂溶解并全部转移定容，再次称量试剂瓶时一定要确保其中的溶剂已经挥干，并且要等温度放凉之后才可以称。这种方法的风险是两次称量时瓶子的状态有可能不同，比如瓶子外边的标签纸是可以吸湿的，精密称量时要求用镊子等方法取瓶子，不能用手直接拿取，对于微量称量这些是不容忽视的。

千万不要认为差量称取5mg是准确的。
譬如 M1 :50.01mg  M2:45.00mg ,那么 M1-M2=50.01-45.00=5.01mg （这个质量肯定是十万分之一天平称量的）
如果说这个数据是准确的，那么：
M1 :50.01mg  M2:50.00mg ,那么 M1-M2=50.01-50.00=0.01mg  这个数据准吗？这台天平可以称这个质量吗？

其实我在上面说了最小称量值的概念了，相信很多购买梅特勒天平的人 知道GWP的概念。
差量法称量也是要看天平自身的性能的。

原文由 lyj1987-(lyj1987-) 发表:
我们采用第一种，没有用天平称过，都是用微量进样针取少量标液，然后配成1000ppm的标液

原文由 lanbing08(longshwngsc) 发表:
选第二种,但如果是比如用之前要标定这类的就选第一种~~~