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液相色谱（LC）

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主题：【有奖讨论】微量标准（对照）品的称量问题

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牛牛

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2011/1/7 16:58:31 54楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kandengren(kandengren) 发表:
我们是做中药检验的，用的对照品很多，GMP规定称取对照品只能用十万分之一天平。因为精密称定精确到所需重量的千分之一，所以称取最小量为10mg，如果所需量小于10mg，我们一般先配高浓度的再稀释。

这个比较准确

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牛牛

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2011/1/7 17:00:57 55楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 影子(hyheying) 发表:
曾经参加过一次USP药典培训，老师强调药典对照品应该一次性使用，否则当第二次使用的时候存在污染的情况，所以我认为应该采用第一种方法

那你怎么确定对照品的准确浓度啊

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阿三

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2011/1/7 20:30:57 56楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般第二种常用

该帖子作者被版主 03yx2加 1积分， 2经验，加分理由：参与讨论

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zhao1025

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2011/1/10 11:03:41 57楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我理解你的意思，从理论上说差减法是可以使用，但是要保证称量的重量不小于“最小称量重量”，如您所讲的例子，15mg小于要求的20mg，这样是不正确的。我所强调的是这个“最小称量重量”并不是仅仅由天平决定的，而要同时考虑分析对准确度的要求，同样一台天平，用于准确的定量分析所要求的“最小称量重量”就比较大，例如您提到的20mg(十万分之一天平)，但是如果是半定量分析，甚至定性分析，就没必要这样要求了。核心点一定要明白：称量精度=称量误差/称量重量，那个20mg也是这样得出的（即称量误差不超过0.1% = 0.02 mg/20mg）。最后补充一点，HPLC并非一定用于“定量分析”，比如在我的实验室，经常就是用它做定性，用曲别针做的小勺挑一点标准品溶解后直接进样，什么天平都不用，还有时用它做微量成分制备等等。总之仪器是死的，原理是固有的，人是活的。

1、当然HPLC不可能只用作定量分析，上面就没讨论定性的情况，而且一开始我就说明了。

2、样品称量当然要考虑用途，及样品称完干什么用。我同样强调，最小天平值是天平本身的属性，这与你称什么没关系。
3、称量精度=称量误差/称量重量，与你的称量误差的概念不一样，USP规定的称量误差是连续称量10次的标准偏差

4、比如在我的实验室，经常就是用它做定性，用曲别针做的小勺挑一点标准品溶解后直接进样，什么天平都不用。
你这样的做法很反对，你这样操作的话样品配制返工的几率较大，及样品进完发现浓度不合适。因为你这样做是要靠个人的感觉的
每个人感觉都不一样。

5、总之仪器是死的，原理是固有的，人是活的
这就话另劈一个话题大家讨论讨论，

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tyys98

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2011/1/10 13:54:40 59楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tyys98(tyys98) 发表:
原文由 zhao1025(zhao1025) 发表:
我理解你的意思……

1、当然HPLC不可能只用作定量分析，上面就没讨论定性的情况，而且一开始我就说明了。

2、样品称量当然要考虑用途，及样品称完干什么用。我同样强调，最小天平值是天平本身的属性，这与你称什么没关系。
3、称量精度=称量误差/称量重量，与你的称量误差的概念不一样，USP规定的称量误差是连续称量10次的标准偏差

4、比如在我的实验室，经常就是用它做定性，用曲别针做的小勺挑一点标准品溶解后直接进样，什么天平都不用。
你这样的做法很反对，你这样操作的话样品配制返工的几率较大，及样品进完发现浓度不合适。因为你这样做是要靠个人的感觉的
每个人感觉都不一样。

5、总之仪器是死的，原理是固有的，人是活的
这就话另劈一个话题大家讨论讨论，

为了简洁，删去了我的那大段。
我想我们之间的分歧可能就在于对“最小称量值”的理解上，如你在上面强调的“最小天平值是天平本身的属性，这与你称什么没关系”。我不同意这种理解，理由如下：
根据不同的称量目的，我们会人为地设定一个称量精度指标，它是一个允许相对误差的概念，如你所摘录的“=称量误差/称量重量”，其中的分子部分是仪器的绝对误差，可以通过重复称量（如你所说的10次）的标准偏差来估计，分母就是我们要知道的“最小称量重量”。显然，属于“天平本身的属性”的应该是分子部分，即仪器称量的绝对误差，它才真正是“与你称什么没关系”的。而分母部分的“最小称量质量”，应该取决于分子的绝对误差以及另一个人为规定的指标——允许相对误差，这正是要由具体的称量目的来决定的。我不知道这个意思讲明白了没有？
也许你是把“最小称量重量”与天平的“感量”两个概念混淆了？

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pengsky

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2011/1/10 17:22:05 60楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是用有机溶剂溶解配制，一般是先浓配成标准储备液，再根据实际需要稀释成所需浓度，制成标准储备液后，用封口膜封口，冷藏于冰箱中，浓度一般不会改变，（我们实验室做过稳定性考察，浓配冷藏后3个月内稳定性RSD小于1%，所以我们实验室现在一般都用这种方法配置对照品溶液）。浓配的另一好处在于加大对照品称样量，减小称量误差；另一个，如果才用十万份之一天平称量，精密称定对照品的最小称样量也是10mg，所以，浓配成一定浓度储备液后再稀释误差会更小。

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zhao1025

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2011/1/11 8:15:31 61楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我把USP 41关于称量的原文搬出来，就是最小称样量（min-weigh)是天平自身的属性的.
最小称样量是一个固定的术语。
Three times the standard deviation , as determined by at least 10 replicate weighings, does not exceed 0.001 (0.1%) when divided by the amount weighed.
最小称样量连续称10次的标准偏差*安全系数/最小称样量≤0.%
1、称样量是我们称量的标准砝码的质量
2、安全系数为3 ，也可以为2，USP规定为3。

我记得梅特勒的最新天平有自动的min-weigh功能（XP系列吧），如果称样量低于min-weigh,天平自动报错的。

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2011/1/14 12:59:06 Last edit by zhao1025