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主题：【有奖讨论】微量标准（对照）品的称量问题

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tyys98
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2011/1/11 14:08:23 65楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhao1025(zhao1025) 发表:
我把USP 41关于称量的原文搬出来，就是最小称样量（min-weigh)是天平自身的属性的.
最小称样量是一个固定的术语。
Three times the standard deviation , as determined by at least 10 replicate weighings, does not exceed 0.001 (0.1%) when divided by the amount weighed.
最小称样量= 连续称10次的标准偏差*安全系数/称样量
1、称样量是我们称量的标准砝码的质量
2、安全系数为3 ，也可以为2，USP规定为3。

我记得梅特勒的最新天平有自动的min-weigh功能（XP系列吧），如果称样量低于min-weigh,天平自动报错的。


我的英语不很好，试着先翻译一下：用至少10次重复称重所得的标准偏差除以所称重量，不得超过0.001（0.1%）。如果这样理解没有问题的话，我们可以认为这是一个典型的人为规定，它根本不是在描述“天平自身的属性”。而且我也没有读出它“就是最小称样量（min-weigh）”的意思。所以你搬来的这个“标准”只能再次验证我前面讲到的意思，最小称量重量是由仪器的不准确度除以一个人为规定的指标计算出来的，这个指标在你所举的“USP 41”中是0.001，就是说相对误差不得超过0.1%。如果用公式表示，这句英文的意思是：0.001不小于3*SD/称量重量。这与你上面的理解“最小称样量= 连续称10次的标准偏差*安全系数/称样量”完全不一样！
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2011/1/13 18:52:35 Last edit by tyys98
wawatou110
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2011/1/11 15:43:11 66楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是十万分之一的天平，一般称取10mg以上，用溶剂溶解，直接配制成所需的浓度，我们做过对照品溶液的储存期考察。
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tyys98
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2011/1/13 21:22:12 67楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
作个小结吧：
第1种称量方法存在隐患，主要是因为商品试剂的装填重量不够精确，导致配制的标准溶液有不可接受的浓度误差。
第2种方法与第3种方法的区别主要是天平的感量不同，更多网友选择了前者，分析其原因可能是目前只有少数实验室装备了十万分之一的精密分析天平，但是如果用普通的万分之一分析天平来称量20mg或更少的标准品，那就很难确保称量误差控制在1%以下，因此严格来说，这样的实验操作所提供的分析数据质量不可能精确。第3种方法采用了更高精度的分析天平，但是如要确保称量精度控制在相对误差0.1%以下，标准品的称量重量就要达到20mg以上，否则，如果减少称量重量就只能得到相应的更低的秤量精度。标准品的称量是定量分析工作的第一步，忽略了规范的操作，即使后面的所有程序全都完美无误，最后的分析结果也不可能准确。
感谢网友们的积极参与，尤其是30楼“zhao1025”等网友建设性的深入思考，使话题和讨论更富有启发意义。
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zhz6688
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2011/1/14 12:05:19 68楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般看试剂的价格高否,和实际工作的需要量再定,具体问题具体分析.
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2011/1/14 12:12:03 69楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhz6688(zhz6688) 发表:
我们一般看试剂的价格高否,和实际工作的需要量再定,具体问题具体分析.

没错，如果是普通试剂当然应该保证足量的称重，如果是很贵重的，比如上面19楼曾提到5mg/1600元，那就需要权衡一下了。
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2011/1/14 12:13:52 Last edit by tyys98
zhao1025
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2011/1/14 12:54:49 70楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
值得一提的是，称量时分析的基础，所以称量一点都马虎不得。

最小称样量= 连续称10次的标准偏差*安全系数/称样量，是个笔，
应该是  连续称10次的标准偏差*安全系数/称样量≤0.1%
最小称样量及这里的分母。
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2011/1/14 12:59:57 Last edit by zhao1025
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2011/1/14 22:47:38 71楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhao1025(zhao1025) 发表:
值得一提的是，称量时分析的基础，所以称量一点都马虎不得。

最小称样量= 连续称10次的标准偏差*安全系数/称样量，是个笔，
应该是  连续称10次的标准偏差*安全系数/称样量≤0.1%
最小称样量及这里的分母。

你依然没有讲清楚什么是“最小称样量”
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qq-xing
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2011/1/14 22:53:59 72楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是看什么对照品吧。有的对照品不稳定，只能在每次测量的时候称量。若对照品比较稳定，同时价格也比较昂贵，可以配制一定体积，放入冰箱保存，在一段时间内还是可以使用的。如果对照品称太少，也会影响实验的准确度
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马克思的战友
qq469023950
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2011/1/15 10:33:48 73楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般做法是先购买储存在安碚瓶中有证标准溶液（以配制好），稀释到一定范围内做最初校准。之后购买的标准物质配成标准校准溶液，用于日常的校准。

市售的许多标准品的质量很少，像只有20毫克的这种标准品本身生产时不是用来做定量校准用途，因质量太小，称量不方便和不准的原因，而是作为一种样品中某物质的定性使用，即我们说的对照品。例如我们做邻苯二甲酸酯时，标准物质就有好几种品牌，如Accstanard、Dr.等，但是Accstanard提供的邻苯标物质量就有10克的，而Dr.的却只有0.1克，Accstanard的就是用来直接称量做定量校准的，Dr.的是用来确认样品中是否为邻苯用的，用来科研。
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work037
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2011/1/15 17:24:08 74楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室是用百万分之一天平称，1mg，有四位有效数字哦，比较省对照品
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