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主题：【求助】AZO回收率的问题

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zhao1hao2985
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2011/1/13 16:02:27 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹直接定容，吹干了的话，很难溶解下来吧。
不要彻底吹干，要留一点点在里面，超声波过程尽量短，而且要在氮气的氛围下密封进行应该没问题。
反正你这情况，不是蒸干了。就是没溶下来。氧化个人觉得不至于，性质没那么不稳定。我做那么多回都超声都没事。
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Jason-lee
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2011/1/14 10:50:04 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AZO的回收率本来就很低的，一般来讲，旋蒸的时候还是要留一点的，蒸干的情况我们一般是不允许出现的，因为蒸干和留一点两者之间还是可能差异度比较的大（但是没有做过实验比较过），楼主可以比对一下，看一下蒸干和不干之间有多大的差异。
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七宝
vargas1983
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2011/1/15 11:33:36 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是在转移时损失了吧？AZO的沸点比较低，也是易挥发性化合物，在前处理时要注意温度的控制。
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lfg2008
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2011/3/30 11:43:08 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般是蒸到5ML左右，然后转到小试管里吹干，吹至1ML的时候把N2关小一点，慢慢吹，这样就OK。
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jiangwibo
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2011/3/30 13:58:24 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑你做回收的方法.产物出来后不应该超声的,本身偶氮回收就低的,超声后目标产物可能会分解或氧化,而且偶氮中初级芳香胺这样做回收率的话,嘿嘿,多数为0.楼主做回收的方法貌似不靠谱
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双鱼
360979222
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2011/3/31 1:08:27 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得15#正解。
不应该超生，旋到大约1ML就缓氮气吹干，然后直接用内标丁容洗脱。
GB/T17592上说的很清楚啊
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