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主题：【讨论】ICP测定之怪现象

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chasel1314
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发表于：2011/01/11 11:53:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用Varian720ES，测定汞，先做一个QC，是可以的，再做了测定其他元素的几个样品，这几个样品的汞都是不含有的，浓度都在 -0.01 mg/L左右，然后做两个测定汞的样品，第一个测定的浓度是0.5816mg/L，第二个是0.1627mg/L，这两个数据的谱峰位置均能与标线中的汞谱线位置重合，谱线成标准的正态分布，感觉上数据没问题。冲洗一段时间后，测定QC，发现QC没问题。感觉上这个样品不应该含有这么高的汞，于是，这两个样品重新测定，发现结果是0.0047mg/L和0.0015mg/L，这两个样品第三次测定时，发现浓度读数已变为负数，而测定QC还是好的。感觉上像是前面做了很高的汞，后面测定的样品都是残留一样，但是我看的很清楚啊：测汞样品前面的几个样品汞的含量都是负数啊，怎么会有汞残留呢？
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zhangyingfu138
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2011/1/11 14:15:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是电池中的Hg吧，你的样品应该含金属的，估计金属离子浓度还很高，把它稀释10倍再测下看看！
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yilangcunfu
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2011/1/12 16:11:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定汞，必须用原子荧光光度计，其它仪器不行，主要原因是汞的吸附性和记忆效应
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zhangyingfu138
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2011/1/12 16:21:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yilangcunfu(yilangcunfu) 发表:
测定汞，必须用原子荧光光度计，其它仪器不行，主要原因是汞的吸附性和记忆效应

必须？ICP-OES测试也是可以的啊！只要基体不要太复杂都可以，若是有金属元素干扰就另说！但是涂层，塑料中的Hg ICP-OES测试的很好！
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yilangcunfu
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2011/1/12 16:27:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-OES测定塑料中的汞，只能大致测定，不能精确定量。要想精确定量，必须将塑料完全消解，用原子荧光光度计测定。
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Jason-lee
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2011/1/12 17:19:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yilangcunfu(yilangcunfu) 发表:
ICP-OES测定塑料中的汞，只能大致测定，不能精确定量。要想精确定量，必须将塑料完全消解，用原子荧光光度计测定。


这样来说的话，ＩＥＣ跟SJ/T的专家情何以堪。IEC62321跟SJ/T11365里面都没有说测试汞一定要原子荧光光度计，那岂不是做了这么多年，我们做的都是大致定性，都出具的不是精确定量的结果。
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kankan
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2011/1/12 18:29:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Jason-lee(brain-lee) 发表:
原文由 yilangcunfu(yilangcunfu) 发表:
ICP-OES测定塑料中的汞，只能大致测定，不能精确定量。要想精确定量，必须将塑料完全消解，用原子荧光光度计测定。


这样来说的话，ＩＥＣ跟SJ/T的专家情何以堪。IEC62321跟SJ/T11365里面都没有说测试汞一定要原子荧光光度计，那岂不是做了这么多年，我们做的都是大致定性，都出具的不是精确定量的结果。


有些贴还真没法回，扔几本基础书籍拍一下吧，扫盲先

仪器丛书的发射光谱专辑
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zhangyingfu138
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2011/1/13 9:58:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跑题了！现在LZ用的是ICP-OES测的Hg！大家只要发表观点说出为什么会这样前后测试有差异，而不是让它去买台原子荧光！
我本人的观点是，样品基体比较复杂，含有大量的干扰金属离子！如果把样品稀释就可以降低基体的干扰（但保证稀释的样品中Hg仪器可以检测到）！我VARIAN的和你型号一样，没出现过这种情况，因为这种样品很少，以后会留意下！
但是有次用PE的ICP测试干电池中的Hg就出现这种情况，平行样很差，重测又不一样，观看图谱发现有其它金属干扰，稀释后就可以降低干扰了，是不含Hg的！当时VARIAN的罢工了，要不做个比对就好了！

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Tim
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2011/1/13 11:20:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是由于Hg在玻璃上的吸附，很高的记忆效应引起的。用耐HF酸进样系统会好一些。
可以用一个氢化物发生器的系统，可以减少这类现象，灵敏度也会提高。
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chasel1314
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2011/1/13 14:41:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:
跑题了！现在LZ用的是ICP-OES测的Hg！大家只要发表观点说出为什么会这样前后测试有差异，而不是让它去买台原子荧光！
我本人的观点是，样品基体比较复杂，含有大量的干扰金属离子！如果把样品稀释就可以降低基体的干扰（但保证稀释的样品中Hg仪器可以检测到）！我VARIAN的和你型号一样，没出现过这种情况，因为这种样品很少，以后会留意下！
但是有次用PE的ICP测试干电池中的Hg就出现这种情况，平行样很差，重测又不一样，观看图谱发现有其它金属干扰，稀释后就可以降低干扰了，是不含Hg的！当时VARIAN的罢工了，要不做个比对就好了！



感谢 zhangyingfu138的解释，我主要是看了一下谱峰的位置非常漂亮，又与标线能够重合所以才认为数据没问题，结果再测就低了。
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renozhang
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2011/1/13 16:56:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想知道问题解决了没？是因为基体干扰吗？你什么样品？
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