快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】GC2010 填充柱+FID 出现问题，请教下老鸟们。

浏览0 回复12 电梯直达

gc2010_smx

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/01/21 16:49:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先说下机器配置：岛津GC2010气相、AOC20i自动进样器、瓶装高纯氮、氢气发生器、空气泵
实验条件：WBI无分流进样@180℃、固定液为10%PEG20M填充柱（内径3mm，长度3m）@130℃、FID检测器@180℃
实验对象：血中乙醇含量鉴定

重点说下这根柱子：柱子是上级单位给灌装的，然后高价卖给我们了。。。08年2月份配的。

柱子刚拿回来之后，出峰拖尾严重，峰形很不对称，数据只好用峰高进行计算。
用了一段时间之后，柱子的分离效果越来越好了，峰形对称，重现性也很好，数据用峰面积计算。
到目前为止，这个柱子已经做了上千份的检材了。

现在出峰不稳定，具体表现：峰保留时间不稳定，峰形时大时小。
对柱子进行老化，效果也不明显。

进3针标样，每次7分钟。前2针的峰形用数据比较对比，基本重叠。但是第3针的峰高变低，峰也变的比前2针宽。

想问下：上述填充柱的使用寿命是多久？以上现象是不是柱子失效的表现？

如果不是柱子的问题，以上问题如何调校？

目前比较好的填料是什么（用于水溶液、乙醇定量）

真诚希望见多识广的老鸟给予帮助，小弟在此不胜感激！！

0
赞贴
12
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

symmacros

禁止发帖修改昵称

ID：jimzhu

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/1/21 20:59:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会是顶空进样或顶空进样到GC的连接不好呢？有漏气呢？

赞贴

拍砖

安平

禁止发帖修改昵称

ID：byron1111

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/1/21 21:22:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是柱子污染了。

血醇样品是比较脏的。高温老化无效的话最好换柱子。

新柱子也需要充分老化。

常用GDX102

赞贴

拍砖

qqqid

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/1/22 13:22:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

AOC20i好象是液体自动进样器，不是顶空进样器。
楼主说：柱子用于水溶液中乙醇定量，这个不对，血液中乙醇不能按水中乙醇来做，基质差别很大。
标准曲线也不能用水配制，应该用不含乙醇的血液配制。
应该用顶空法来做，这样柱子的寿命会长一些，而且可以用毛细管柱。

出峰不稳定，可能是柱子的问题，也可能是进样垫漏气、衬管脏等问题。

赞贴

拍砖

gc2010_smx

禁止发帖修改昵称

ID：gc2010_smx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/1/23 11:33:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
AOC20i好象是液体自动进样器，不是顶空进样器。
楼主说：柱子用于水溶液中乙醇定量，这个不对，血液中乙醇不能按水中乙醇来做，基质差别很大。
标准曲线也不能用水配制，应该用不含乙醇的血液配制。
应该用顶空法来做，这样柱子的寿命会长一些，而且可以用毛细管柱。

出峰不稳定，可能是柱子的问题，也可能是进样垫漏气、衬管脏等问题。

我用的是内标法计算血醇含量的。
标样是3.78ul乙醇、2ul叔丁醇、加空白血定容到10ml。
检材是2ml待测血样、2ul叔丁醇、加纯水定容到10ml。

然后用峰面积代入到内标法公式内计算结果。

AOC20i是液体自动进样器。

谢谢各位的建议。正申请换一根填充柱，希望情况能有改善。

赞贴

拍砖