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主题：【求助】原标准滴定我们样品的含量为100.8%（偏高）

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feixiang3152
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发表于：2011/01/24 13:57:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于非水滴定问题

现在一个品种，原标准称样量0.2g，加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液，用0.1mol/L高氯酸滴定，现在我们想换成电位滴定，原标准滴定我们样品的含量为100.8%（偏高），现在筛选醋酐加入量是出现以下问题：醋酸：醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸：醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸：醋酐=3:1时含量为102%，请问这是什么原因呢 ，个人认为醋酸：醋酐=1:3时滴定结果比较对，但是和原标准方法差别有点大，如果是因为醋酸中水引起的，也不应该加这么多醋酐啊。
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2011/1/24 18:05:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实滴定法测定高纯物质纯度，经常含量超过100%的。

你算一算不确定度，100.8%的结果可能是正常的。
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2011/1/24 18:06:22 Last edit by kevinchan
abcdefghijkl123
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2011/1/24 19:00:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对啊,计算一样不确定度,就会知道是否有问题啊
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abcdefghijkl123
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2011/1/24 19:01:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把你的检测方法上传上来看一下
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xjf0763
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2011/1/29 14:14:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
论坛上应该有得下载
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jinp590313
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2011/1/30 14:30:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因有二：1、天平是否校正；2、加入的试剂可能含有被测物。
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海纳百川 无欲则刚
shuaxin
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2011/1/31 10:05:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 feixiang3152(feixiang3152) 发表:
关于非水滴定问题

现在一个品种，原标准称样量0.2g，加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液，用0.1mol/L高氯酸滴定，现在我们想换成电位滴定，原标准滴定我们样品的含量为100.8%（偏高），现在筛选醋酐加入量是出现以下问题：醋酸：醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸：醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸：醋酐=3:1时含量为102%，请问这是什么原因呢 ，个人认为醋酸：醋酐=1:3时滴定结果比较对，但是和原标准方法差别有点大，如果是因为醋酸中水引起的，也不应该加这么多醋酐啊。


高氯酸非水滴定一般都需要做空白测定,您做空白了吗?
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chenxuesong
chenxuesong
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2011/2/1 17:01:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据不确定度的计算，超过100%的含量在分析上有可能是正常的哦！
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消咳喘
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2011/2/2 10:59:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非水滴定测定高纯物质是会出现这个情况
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xxmdec
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2011/2/24 10:06:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海纳百川 无欲则刚(shuaxin) 发表:
原文由 feixiang3152(feixiang3152) 发表:
关于非水滴定问题

现在一个品种，原标准称样量0.2g，加25ml冰醋酸溶解并加5ml醋酸汞试液，用0.1mol/L高氯酸滴定，现在我们想换成电位滴定，原标准滴定我们样品的含量为100.8%（偏高），现在筛选醋酐加入量是出现以下问题：醋酸：醋酐=1:1 含量为100.8% 醋酸：醋酐=1:3时含量为99.6% 醋酸：醋酐=3:1时含量为102%，请问这是什么原因呢 ，个人认为醋酸：醋酐=1:3时滴定结果比较对，但是和原标准方法差别有点大，如果是因为醋酸中水引起的，也不应该加这么多醋酐啊。


高氯酸非水滴定一般都需要做空白测定,您做空白了吗?


嗯，我们做高氯酸非水滴定时也做空白测定的，而且高氯酸的标液浓度也要做几个标定，温度不同，高氯酸标液的浓度相差还是有一定的影响的！
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