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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】干灰化法原子荧光测砷回收率低

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孤独走过
hhq123
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2011/1/29 19:50:26 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 migusun(migusun) 发表:
原文由 xmqhp(xmqhp) 发表:
可能性:1.硝酸镁浸润试样不够,部分砷元素没固定住.
2.坩埚壁对灰化元素(砷)的吸附.
3.该标准中用3mol/L的盐酸来煮沸,有可能存在砷以氯化砷的形式蒸发损失了,特别是你煮沸的时间较长时.
    建议楼主,加盐酸后,不要煮沸,而改用超声15min,可能会好点.


在煮沸的时候因为怕有氯化砷的挥发，在坩埚上加了表面皿。因为这都是完全按照国标来做的，既然国标这么要求应该有他的道理吧

1\不要以为是国标就没问题
2\加盐酸煮沸,完全是为了更好地溶解坩埚内灰化好的砷,但却完全有可能造成了砷的损失,其他国标,如GB/T5009.11的就没用此法.
3\氯化砷在高温下是气体形式,加表面皿起不了作用.
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abcdefghijkl123
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2011/2/3 16:17:05 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是在灰化时砷发生了损失啊
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abcdefghijkl123
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2011/2/3 16:17:46 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓷坩埚的内壁是否也会对砷元素发生吸附呢
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abcdefghijkl123
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2011/2/3 16:18:43 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有用湿法消解来处理看一下
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oymuma
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2011/7/30 19:26:43 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也干法消解，回收率也是很低，正发愁呢
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手机版： 【求助】干灰化法原子荧光测砷回收率低
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