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主题：【求助】基线很长时间不稳，谱图不正常

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aids9531
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发表于：2011/02/12 09:06:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


根据2010版药典分析乙醇中的挥发性物质

Agilent 7820

第二个图的峰高和原来差不多


DB624 30*530*3，柱子上限温度是260度，载气：氮气，以前一直是这样老化，分析，没问题

程序升温老化条件：

初温：80度，维持5分钟，升温：5度/每分钟升温到250度，维持30分钟

流速：10ml/min
分流比：10：1

2分钟后打开载气节省，20ml/min

分析条件：

40度维持12分钟，以每分钟10度升温到240度，维持10分钟

流速：2ml/min

分流比：10：1

2分钟后打开载气节省，20ml/min

不管是程序升温老化走几遍，还是恒温老化，都要很长时间（最少7-8小时），才基本上稳了。即使稳了，进样后走的图也不太正常，第一张图是以前的，比较正常，第二张图是最近的。最近把进样口那一部分拆过，换过衬管和分流平板，其它一切没动，不知道是不是这个原因

正常谱图

不正常谱图：
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2011/2/12 9:18:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查柱子的切口是否平整，柱子伸入进样口的距离或位置是否正确，柱子和衬管是否同轴，衬管有无破损等。
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aids9531
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2011/2/14 13:55:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶尔有时候走的图是好的
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aids9531
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2011/2/15 9:12:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天发现在仪器外部的管道，氮气有点漏，不知道有没有影响？
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2011/2/15 12:52:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漏气，设置的压力可以达到的话，问题不大。是不是柱子有问题。换根柱子看看效果。
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2011/2/15 22:56:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外面N2随便漏,没关系的.
估计你柱子入口处切割不好,或者深入进样口衬管深度不正确.取下来,切一段下去,重新正确安装吧.
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