主题:【求助】测铅的时候两个平行样一个负一个正怎么回事

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evenkiss
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对于原吸上面,不同的元素所需要的条件和试剂环境是不一样的,不是同样的基体对各种不同元素的测量都会起到相同的干扰效果!对于Cu来说,一般能够对其造成干扰的因素较少,而铅不同,所以你说用同样的试剂和水,发现对于铜的干扰不明显,是不能说明问题的
rainbowsmile
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原文由 evenkiss(evenkiss) 发表:
对于原吸上面,不同的元素所需要的条件和试剂环境是不一样的,不是同样的基体对各种不同元素的测量都会起到相同的干扰效果!对于Cu来说,一般能够对其造成干扰的因素较少,而铅不同,所以你说用同样的试剂和水,发现对于铜的干扰不明显,是不能说明问题的


噢,好像铅是比较容易受干扰,但是做的样很多,所以处理都差不多,用的都是相同的方法。都是加酸微波消解然后直接上机。

还有如果做标准曲线的时候,标样空白的值正常,但是标样三个梯度的的吸光值都小很多是什么原因呢,虽然曲线也很好。
liu999999
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对于原吸上面,不同的元素所需要的条件和试剂环境是不一样的,不是同样的基体对各种不同元素的测量都会起到相同的干扰效果!对于Cu来说,一般能够对其造成干扰的因素较少,而铅不同,所以你说用同样的试剂和水,发现对于铜的干扰不明显,是不能说明问题的


噢,好像铅是比较容易受干扰,但是做的样很多,所以处理都差不多,用的都是相同的方法。都是加酸微波消解然后直接上机。

还有如果做标准曲线的时候,标样空白的值正常,但是标样三个梯度的的吸光值都小很多是什么原因呢,虽然曲线也很好。
微波消解完了,应该赶酸。否则酸性过强,容易影响测定值。
liu999999
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有的时候,不知是啥原因,平行的数据有正的也有负的,但都在0的附近。
xmqhp
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初学者&九点虎
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还有就是灰化温度过高,灰化损失严重有时会出负值。

平行样,一正一负,仪器条件都一样,我觉得还是前处理有问题
正如您上贴所说,如果空白太高的话,那正的那个可能被污染了,前提是负的那个是正值,反之,可能测定的时候有损失

有一定的道理,就像2个平行样,一个高,一个低。。


污染的可能性应该不大吧,两个平行其实是一个容量瓶里倒在两个样品杯中,而样品杯都是1:9的硝酸浸泡过夜的。

我晕,假平行,那就要从仪器角度去考虑问题了
IHQS老师分析的是对的
初学者&九点虎
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还有就是灰化温度过高,灰化损失严重有时会出负值。


灰化损失只能引起灵敏度下降,出现负值主要还是标样空白过高引起的。


标样空白是挺高的,如何降低呢?初学,还望不吝赐教。

空白值与试剂的纯度、分析用水有关


那为什么今天做铜的标样空白就挺好呢128,铅还是204?用的是一样的酸和水

酸里面没准元素的含量是不同的,受制于工艺等条件
zh860717
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也许就是试剂不纯,做铜做得好不代表试剂里面的铅就是好的啊,平行样一个高一个低,有可能就是空白高或者样品里面的铅含量本身也低,导致空白和样品的侧得值差不多,基本上是未检出,所以基线漂移就可能一个正一个负
秋月芙蓉
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建议LZ把数据截图上来,看看它们的背景和吸光度就清楚了
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2011/2/22 10:48:35 Last edit by ljhciq
rainbowsmile
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还有就是灰化温度过高,灰化损失严重有时会出负值。

平行样,一正一负,仪器条件都一样,我觉得还是前处理有问题
正如您上贴所说,如果空白太高的话,那正的那个可能被污染了,前提是负的那个是正值,反之,可能测定的时候有损失

有一定的道理,就像2个平行样,一个高,一个低。。


污染的可能性应该不大吧,两个平行其实是一个容量瓶里倒在两个样品杯中,而样品杯都是1:9的硝酸浸泡过夜的。

我晕,假平行,那就要从仪器角度去考虑问题了
IHQS老师分析的是对的


这个。。。一个月好几百个样,没办法啊。关键是不知道哪里出了问题,现在还是用的以前做的参数,以前是可以测得
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