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液相色谱（LC）

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主题：【求助】关于流动相的问题？

浏览0 回复5 电梯直达

kikicc

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发表于：2011/02/22 20:04:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我刚开始做液相，什么都不太懂。我做实验准备按一篇文献上的流动相做液相。它说把冰醋酸和水混合，当醋酸溶液的PH=2.6时，按甲醇:醋酸溶液=95：5配制流动相。那是不是把娃哈哈纯净水中加入冰乙酸，用PH计测量PH值？如果我想加大醋酸溶液比例，是不是可以直接用已配制好的醋酸溶液就行。如果换成95：5mixture of methanol:water fortified with 0.5% acetic acid,这怎么配，是把酸加水里还是甲醇和水混合好了再加酸。做完实验冲柱子有什么需要注意的，十分感谢。

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2011/2/22 20:53:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把整个文献发上来看一下，你说的也不是很清楚

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山羊

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2011/2/23 9:14:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以把娃哈哈纯净水中加入冰乙酸，用PH计测量PH值后，以此液与甲醇按要求比例使用即可，在优化时改变甲醇与醋酸溶液的比例就可以了。不知你的仪器是何型号，如是一元泵就比较麻烦了。冲洗柱子可先用同比例的甲醇-水冲23-30个柱体积，再逐渐增加甲醇的比例直到纯甲醇为止。

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ludytaa

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2011/2/23 10:53:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了你发的文献后，我觉得是你说的第二种配法：甲醇和水的混合溶液中加乙酸调PH值。我们配过相似的流动相：盐溶于水后和有机溶剂混合，然后用冰乙酸调PH值。

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有水有渝

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2011/2/23 15:49:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、甲醇:醋酸溶液（PH2.6）=95：5配制流动相
把水用PH计，滴加醋酸调节至PH2.6，取95mL甲醇和PH2.6的醋酸溶液5mL混合，摇匀取得。
2、95：5mixture of methanol:water fortified with 0.5% acetic acid
95mL甲醇+5mL含0.5%醋酸的水溶液，混合，摇匀。
3、含酸，碱，缓冲体系等流动相，反相柱使用10%甲醇－水，1.0流速清洗1小时，再用甲醇清洗30分钟以上。

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