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气相色谱（GC）

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主题：【求助】水合氯醛中三氯乙醛的测定

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yzguo

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2011/2/28 13:38:13 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wind_night(wind_night) 发表:
我使用的是SE-30的30m毛细柱，FID检测器。

按照6#的思路，我如果选择一个溶剂溶解水合氯醛，然后分离、定量，理论上水

合氯醛和三氯乙醛应该是分别出峰的……

水合氯醛和三氯乙醛（亦称为氯醛）是一种物质，只是前者带有一个结晶水。
如果使用水合氯醛做标线，计算出来的结果就是水合氯醛，要想计算氯醛换算即可。

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2011/2/28 13:40:25 Last edit by yzguo

wind_night

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2011/2/28 13:45:50 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

10#
没有标样

用甲醇溶解进样，没有区分开。进样器温度试了：90，105，120.

11#
水合氯醛算是醇，三氯乙醛是醛，在气相上应该能分离，但是……

也许是没有选好柱子吧

再次感谢各位大大热心快肠

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2011/2/28 13:49:49 Last edit by wind_night

yzguo

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2011/2/28 14:35:59 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wind_night(wind_night) 发表:
10#
没有标样

用甲醇溶解进样，没有区分开。进样器温度试了：90，105，120.

11#
水合氯醛算是醇，三氯乙醛是醛，在气相上应该能分离，但是……

也许是没有选好柱子吧

再次感谢各位大大热心快肠

楼主用的是什么柱子？

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wind_night

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2011/2/28 15:54:26 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我使用的是SE-30的30m毛细柱，FID检测器

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阿宝

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2011/2/28 16:05:21 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果仅仅是差一个结晶水的话，分离难度大

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wind_night

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2011/3/1 11:25:38 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不难，也不会求助各位大大了

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2011/3/1 13:59:20 Last edit by wind_night

ymhsly

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2011/4/13 22:14:19 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也在做，用丙酮和水分别配置了标准，用顶空进样，二者没有区别，也就是说，水合三氯乙醛在进入色谱后就是三氯乙醛不可能是水合三氯乙醛，我认为在高温下水合三氯乙醛中的水已经脱离，现在我正在做检出限，我现在疑惑的是为什么要把三氯乙醛转化成三氯甲烷，三氯乙醛完全可以直接分析的，我是第一次做，分离条件也很好。顶空60度平衡20分钟进样，色谱柱是HP5*30m*0.53，检测器用ECD，进样口220度，柱温50度，检测器240度，7.4min出峰。

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yzguo

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2011/4/14 8:07:56 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ymhsly(ymhsly) 发表:
我也在做，用丙酮和水分别配置了标准，用顶空进样，二者没有区别，也就是说，水合三氯乙醛在进入色谱后就是三氯乙醛不可能是水合三氯乙醛，我认为在高温下水合三氯乙醛中的水已经脱离，现在我正在做检出限，我现在疑惑的是为什么要把三氯乙醛转化成三氯甲烷，三氯乙醛完全可以直接分析的，我是第一次做，分离条件也很好。顶空60度平衡20分钟进样，色谱柱是HP5*30m*0.53，检测器用ECD，进样口220度，柱温50度，检测器240度，7.4min出峰。

三氯乙醛与三氯甲烷使用顶空方法分析，可能前者的灵敏度比较低的缘故吧。

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goodlady_198

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2011/8/1 16:46:56 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ymhsly(ymhsly) 发表:
我也在做，用丙酮和水分别配置了标准，用顶空进样，二者没有区别，也就是说，水合三氯乙醛在进入色谱后就是三氯乙醛不可能是水合三氯乙醛，我认为在高温下水合三氯乙醛中的水已经脱离，现在我正在做检出限，我现在疑惑的是为什么要把三氯乙醛转化成三氯甲烷，三氯乙醛完全可以直接分析的，我是第一次做，分离条件也很好。顶空60度平衡20分钟进样，色谱柱是HP5*30m*0.53，检测器用ECD，进样口220度，柱温50度，检测器240度，7.4min出峰。

咦??你说的我用吹扫捕集直接做了下三氯乙醛,没有三氯乙醛的峰出来呀,平平一条线~~~但用丙酮或者石油醚就有出来,定空真的可以吗??我用吹扫捕集都出不来哦.

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dzt

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2011/9/1 17:05:46 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

笔者在1966年就进行过这项分析的研究，以下介绍的就是最后研究成功的方法。建议用这个方法进行。
　　所用的柱固定相是用王水酸浸泡过的红色6201担体（60-80目），然后要用自来水冲洗、沉降的办法洗涤约10-12次，使酸和粉尘被冲洗掉，最后用蒸馏水或去离子水再洗三次，然后烘箱内170C烘干2小时；在一400ml烧杯中称量出2.50g左右的DC704硅油(英国进口),用分析纯氯仿溶解；再在另一400ml烧杯中称量出上述处理过的红色6201担体，其份量要按您称量出的硅油量去折算，使硅油的量最终为5%，担体的量最终为95%。
　　把6201担体置入烘箱加热到约70-80C，取出（戴上手套）立即慢慢地撒到DC704硅油的氯仿溶液中，并且在撒入时应轻轻振动烧杯，使担体在溶液中分散并迅速浸入溶液中。
　　在红个线灯下烘烤烧杯中的物料，调节红外线灯的高度，使溶液不致快速蒸发，以防止温度太高而导致挥发的蒸气带走硅油微粒。在这样烘烤下每隔5-10分钟用小不锈钢匙轻轻翻一遍，但要注意不可用力，以免担体粉碎，直到成沙子状，继续烘烤直到闻不出氯仿味为止。
　　把配好的固定相填充到内径3mm*200cm的不锈钢柱管（内部经浓硝酸、水清洗过，并在红外灯照射下抽真空干燥过的柱管）中,填充时要用筷子轻轻敲打，不可用橡皮球，以免填入的固定相的担体粉碎。
　　如果6201担体不经过王水酸洗，在主峰三氯乙醛后的一氯到三氯乙酸乙酯峰会在柱内被分解而丢失。
　　分析精制三氯乙醛样品的色谱图如下所示。如果样品是水合氯醛，可把样品溶于氯仿，然后用干燥硫酸钠去尽水分后，再取底部的油相进样，其中水合氯醛所含水分可用其它方法测定，如迪那－斯达尔克法。
　　注：热导检测器即TCD。

[img=672,355]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image1.png[/img]
　

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