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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】提取液中加浓硫酸，及用硅胶层析提取液的问题？

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damoguyan

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发表于：2011/02/24 16:24:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1经常看到有一些测试标准（如SN/T2005.2测试PBDE），在萃取目标化合物的的萃取液中加入浓硫酸，我知道可能是起到吸水的作用，但浓硫酸的氧化性极强，难道就不和目标化合物反应，只吸收水分？

2 另外经常的一些标准中会提到对不干净的样品进行过硅胶层析柱（或在浓缩过滤中出现粘稠时过柱，如GB22048），百度了一下：　硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。为什么硅胶柱只吸附极性化合物？是因为硅胶表面有极性硅醇键？另外分析极性化合物是不是就不能用硅胶层析柱了？哪位有这方面的资料( 比如什么目标化合物用什么类型的柱子，用什么物质洗脱目标化合物等。。。)谢谢了先

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2011/2/25 17:38:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硅胶柱

硅胶(silica gel)是硅酸钠溶液中加入盐酸而制得的溶胶沉淀物，经部分脱水而得无定形的多孔固体硅胶。硅胶柱层析在样品净化中使用很普遍，它能有效地去除糖等极性杂质，特别是它对N-甲基氨基甲酸酯农药不会象在弗罗里硅土或氧化铝中那样不稳定。通常也需活化处理去除残余水分，使用前再加入一定量的水分以调节其吸附性能。由于硅胶的吸附能力与其表面的硅羟基数目有关，一般在活化时温度不宜超过170℃，以100~110℃为宜。操作时，一般硅胶的量为 5~50 g，含水量在0~10%之间，初始用弱极性溶剂淋洗，如戊烷或已烷，洗脱弱极性化合物，然后逐渐增加溶剂的极性，洗脱极性较强的化合物。糖等强极性化合物一般用甲醇等强极性溶剂也难以洗脱下来，可以很方便地去除。

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