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液相色谱（LC）

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主题：【求助】色谱峰变矮变胖了该怎么办？

浏览0 回复23 电梯直达

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2011/3/9 17:11:48 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议：加大压力，高流速甲醇冲洗，时间充分的话尽量长！

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lxjwinall

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2011/3/13 0:27:07 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果不是十分了解的话，建议：
1.先按照楼上版友的建议依次排查以下问题：
a、流动相污染，是否严格按照规程配比、调ph、过滤等；
b、氘灯，能量下降，但我认为可能行不大，因为你上午还是好的；
c、流路，是否是滤芯、预柱、保护柱等有污染（空走流路看压力是否增大很多）；
d、色谱柱被污染（如果流路压力不高，那么看柱子压力情况，如果增大很多，说明被污染）

2.找到原因后，开始排查，但建议一定要按照以上步骤一步一步排查；
如果怕麻烦也可以一次性把该换的换了、该试的试了，但这样的话对于查找具体原因不利。

3.如果色谱柱被污染不严重，可以建议这样冲洗：
先把流路冲洗干净后，把柱子反向直接连上，但柱后不接检测器，直接到废液，
用90%的甲醇或乙腈（或合适溶剂），以0.2-0.5ml/min的流速冲洗8-12h（过夜即可）。
如果此方法不可行，可以按照说明书上的办法用异丙醇再生（如果无色谱柱厂家工程师指导，建议不要自己做）。

4.以上办法后，柱子还不行的话，一定是被污染太严重，建议报废。

这样操作，一般能解决！

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jiafei198210

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2011/3/13 14:51:17 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jy010422(jy010422) 发表:
求助~~~~~我的色谱图变得很怪，峰都变胖变矮了，而且不同峰之间的分离度也变差了。上午走的时候还好好的，峰都很尖，中午换另一种流动相跑了一轮，然后刚才再换回原来的流动相，图就变成这样了，。。。请问，为什么会这样？我该怎么做才能让峰型变回回原来的样子呢？谢谢！

之前楼上版友已经很详细了。我补充一点
你先看看以前的压力和现在的压力差别大不大，压力变化是否明显？
如果色谱柱没有接好也会漏液会出现这种情况，峰变宽变胖。
色谱柱的处理，因为每一个厂家的柱子构造有所差别。建议最好先仔细看看该色谱柱的说明书，一般都用处理方案，实在不行，采用柱再生法。
（之前最好先用一个别的规格相同试试，如果没有问题就是柱子问题，如果有问题那就是流动相或仪器问题，需要逐次排查）

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