原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:原文由 莫妮卡(maping1980) 发表:
那么用液液萃取时,那种效果更好?试过丙酮、乙腈、二氯甲烷以及混合液体效果都不明显,gs-ms出峰杂乱,实在是没办法了。
楼主,老的国标里使用的二氯甲烷和丙酮的混合体系来做液液萃取,不过现在的标准使用固相萃取的比较多,因为组分和样品的基质有差异所以选用不同的净化柱。您是分析什么样品?什么组分?
原文由 雾非雾(mcds) 发表:原文由 莫妮卡(maping1980) 发表:
谢谢楼主,我现在分析的是小麦样品,主要做小麦有机磷农残,甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷;现在的状况是标准品进gc-ms有峰,样品加标就什么都没了。
您做的是小麦粒,按日本一齐法的分类应该是谷物,干品打碎称样后,是要先用水浸泡后再进行萃取的。以前做过干大豆,回收率还可以。
用乙腈萃取的一齐法就可以做,净化用NH2柱应该就可以。
原文由 莫妮卡(maping1980) 发表:
能说下一齐法的操作步骤吗?我这找不着资料,只有日本厚生劳动省的一本说,刚入行,在这方面真的是菜鸟,谢谢帮忙。