【求助】甲醇和杂醇油检测的问题

caoyured

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2011/3/11 11:30:26 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计还是你的甲醇和乙醇没有分开

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xdzh130

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2011/3/11 13:54:39 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醇应比乙醇先出峰，但保留时间很接近，你把柱温降到40度以下（比如25度）再试试，应该能分开的。要不就是其他原因了，一样一样排除吧，总能解决的。

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gymts

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2011/3/11 20:36:44 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也认为是起始温度太高了点，降一下起始温度升温速率也要慢一点~多试一下不同的升温速率看看

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gymts

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2011/3/11 20:39:03 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不知道你的甲醇0.3mg/ml标液有无问题，自己配制一个含甲醇的样品看看出峰吗？或出峰位置？

版主这个主意好首先可以确定甲醇峰的保留时间了，如果不出峰则是温度条件设置有问题

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lyg638

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2011/3/14 18:46:40 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HP-INNOWax 分离痕量的甲醇和乙醇能分开，0.3mg/ml浓度的甲醇和高浓度的乙醇就很难了，改变其他色谱条件恐怕难以解决，可选较长的色谱柱，或者液膜厚度较大的色谱柱来分离，大连森杰公司食用酒精分析专用毛细管柱能分离开，以前用过 03.2mm--50m--0.5um的

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大帅哥

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2011/3/14 19:31:24 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

配个单独的甲醇/乙醇，1:1浓度，同样条件查看出峰效果

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czsky0925

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2011/3/14 21:50:33 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

innowax柱分离甲醇和乙醇效果不好，估计一起出峰了，建议用瓦里安的柱子CP6890（or8690,有点忘了），专门用来分离甲醇和乙醇的，效果很好。

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liubaijun123

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2011/3/19 14:30:41 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议用DB-624色谱柱

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youyu

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2011/3/20 18:46:46 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

肯定没有和乙醇分开,老化色谱柱并降温降柱前压吧!

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凯子蒸包子

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2011/3/26 16:45:52 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuejinren(yuejinren) 发表:
最近在做白酒中甲醇和杂醇油的测试出现了一个问题，向各位高人求救。
标准溶液浓度：甲醇0.3mg/ml 异丁醇0.3mg/ml 异戊醇0.3mg/ml
仪器：7890A
检测器：FID
色谱柱：HP-INNOWax
进样口温度、柱温、流速的参数我已经试过很多参数了，但是就是没有甲醇峰。
请高人帮我分析分析原因！感激不尽！！！

虽然HP-INNOWax号称能分离甲醇，但我使用30MHP-INNOWax，安捷伦7890A，确实没分开白酒中的甲醇和白酒中的某个香型成分，后来换用根国产白酒专用柱才行的。
但HP-INNOWax的甲醇峰应该是能出的，把流速调到0.8试试？升高进样口温度280，分流比10：1，起始温度40，保持1min，应该是个很胖的峰。

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