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主题：【求助】顶空法检测豆油中的溶剂残留（正己烷）进样针可以用什么溶剂清洗

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willawangyan
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发表于：2007/09/06 16:25:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾，小妹是做豆油中的溶剂残留的，用顶空法做，检测物质是正己烷（沸点50度），由于进样的是气体，本身含量就极其微小，如果用正己烷清洗，残留在针内的洗液就会对结果产生很大影响，请问我可以用什么溶剂清洗进样针
还有用进样针抽气体时总是担心气密性问题（我用的是气密性进样针），不知抽上的气体是否真的充满至刻度，是否会有空气混入，因而清洗进样针的过程同时也是对针进行检漏的 过程，各位不知有否更高明的方法，谢谢
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synesis
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2007/10/4 16:32:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试丙酮，只要在你的仪器上跟己烷保留时间不是很接近的话，用丙酮是挺好的清洗溶剂。大概的检查气密性可以这样看：缓慢抽己烷试剂至高于最高刻度处，看抽溶剂是否顺畅，排出溶剂后反复抽压针筒可以看到针筒内残留溶剂挥发形成的“雾”。要想更精确的话，那就要拿别的针进样做比较了。
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diamond
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2007/10/4 18:24:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实未必需要溶剂清洗，既然你用的是进样针，直接用真空泵抽一下针，然后插到已升温的气化室内放个几秒钟拔出，看看有没有出峰，如果有的话重复上述步骤，直至不出峰就行了。
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沧海一声笑
zzwdxw883
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2007/10/5 9:55:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用正己烷清洗不要紧，清洗以后你放在烘箱里加热就行。
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mr_tian
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2007/10/25 16:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzwdxw883 发表:
用正己烷清洗不要紧，清洗以后你放在烘箱里加热就行。

我认为气密针不能用烘箱烤，
手动进样确实存在一定误差，不过可以实验验证
首先进样完成后，等分析结束，用刚才用过的针再次取样，看结果的变化，还可以直接抽空气到目标刻度进样，看正己烷的含量，也可以用保留时间不同的溶剂清洗，然后进样比较结果的误差，虽然工作量大了点，不过可以比较看看那种方式更适合自己的实验。
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1234a1234
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2007/10/30 15:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经济允许的话买个顶空自动进样就好了！
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tenggf
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2007/11/8 9:21:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果针只用于顶空测定正己烷，不用清洗。每次进样完后，用氮气吹一些时间即可。
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zcl
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2007/12/10 21:27:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tenggf 发表:
如果针只用于顶空测定正己烷，不用清洗。每次进样完后，用氮气吹一些时间即可。


用清洁的空气来回抽几次即可，可以进针空气验证一下是否清洗干净
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headspaceman
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2007/12/11 22:16:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 willawangyan 发表:
各位大虾，小妹是做豆油中的溶剂残留的，用顶空法做，检测物质是正己烷（沸点50度），由于进样的是气体，本身含量就极其微小，如果用正己烷清洗，残留在针内的洗液就会对结果产生很大影响，请问我可以用什么溶剂清洗进样针
还有用进样针抽气体时总是担心气密性问题（我用的是气密性进样针），不知抽上的气体是否真的充满至刻度，是否会有空气混入，因而清洗进样针的过程同时也是对针进行检漏的 过程，各位不知有否更高明的方法，谢谢



和领导建议买个国产顶空进样器吧，不贵也好用：）
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fx999
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2007/12/15 9:19:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
操作：在待测顶空瓶内抽取一定的组分气体,最好超过进样体积,后排空,后在顶　　　空瓶内反复抽吸３回次．再进样．一定要保持每次操作的一致性．
气密性：１）要保证顶空瓶的气密性；
　　　　２）吸样与进样的时间间隔尽量要短；
清洗：实验中上面说过了；实验后的清洗，拿丙酮超声或氮气吹，干燥。
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wuyk
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2007/12/15 10:06:44 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果针只用于顶空测定正己烷，不用清洗。每次进样完后，用氮气吹一些时间即可。
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