样品类别/名称:土壤样品
记忆效应的元素:锗、碘
锗是一种稀散金属,在地壳中的富矿极少,分布又很分散,但锗的应用领域极其广泛。目前,红外技术、半导体、光导纤维、催化剂和医学等领域已成为世界上锗的五大消费市场。但是锗的资源有限,而且分布不均。所以,对微量锗的分析测定就变得尤为重要。
碘属于熔点低、易挥发的非金属元素。碘元素与人体健康密切相关,在地质环境、生物食品、临床和医药分析方面很受重视。对于地质样品中痕量碘,样品预处理以及测定一直是个难题。
ICP-MS是目前公认的多元素同时分析的最好技术,尽管卤素的第一电离能比较高,如碘的第一电离能为10.45eV,在氩等离子体中只能达到大约25%的电离,但与其他分析方法相比,还是具有比较高的灵敏度。目前一些采用
ICP-MS测定碘的报道大多是生物样品如奶粉、血液以及尿液等样品分析,也有人研究采用
ICP-MS负离子检测方式测定卤素等负离子。锗由于其氯化物的易挥发性,不能在有氯的溶矿系统中测定。碘是多价态元素(0、-1、+5、+7),在不同介质和条件下其形态复杂,I-在空气中很容易被氧化为游离碘而损失。实验表明在中性介质中用
ICP-MS测定碘其记忆效应十分严重,精密度差,因此必须选择合适的测定介质。NaOH熔融法通常可以作为测定锗和碘的溶矿方法,但由于其高含盐量而不能直接用
ICP-MS测定。本文采用NaOH熔融,热水提取,定容后分取少量溶液,通过强酸性阳离子交换树脂分离大量的Na,最后在0.7mol/L的NH3·H2O介质中以
ICP-MS同时测定碘和锗。