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主题：【原创】求助：如何配制无色品红亚硫酸溶液

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weiqing935
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发表于：2011/03/14 23:19:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我按药典的配制方法：取碱式品红0.2g，加热水100ml溶解后，放冷，加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml，用水稀释至200ml，加活性炭0.1g，搅拌并迅速滤过，放置1小时以上，即得。 本液应临用新制。

我配了好多次配出的都是黄色的。请教各路神仙，问题出在哪里？我用焦亚硫酸钠和无水硫酸钠都试过了，都不行。在加入亚硫酸钠溶液后一会儿就出现很多沉淀，加入盐酸后沉淀都消失了。此时产生的沉淀是什么？

我配这个试剂是为了检测白蜂蜡的丙三醇与其他多元醇项目
丙三醇和其它多元醇 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾3g，加水5ml使溶解，加乙醇至100ml，摇匀，即得）10ml，加热回流30分钟，取出，加稀硫酸50ml，放冷，滤过，用稀硫酸洗涤容器和滤器，合并洗液和滤液，置同一100ml量瓶中，加稀硫酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入供试品溶液1ml，加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，再加品红亚硫酸试液1.0ml，混匀，不应出现沉淀；然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管，观察10～15分钟；乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml，与甲管同时依法操作，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深。（以丙三醇计，不得过0.5%）

加入我配的品红亚硫酸钠样品盒对照就会出现沉淀。不知产生的是什么沉淀？问题出在何处？当我加两毫升品红亚硫酸溶液时沉淀消失，这又是为什么？
我已经被这个实验困了好久了，请教大家，帮帮忙啊，感激不尽！
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2011/3/15 6:54:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱性品红有些厂生产的按上法配制脱色后会显示淡淡的黄色,而有点厂家生产的碱性品红经脱色后会呈无色的,建议你更换生产厂家试试的,不过有点黄色也不影响实验的啊,
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2011/3/15 7:10:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用焦亚硫酸钠和无水硫酸钠,这个肯定是不行的,因为焦亚硫酸钠和无水硫酸钠的性质与亚硫酸钠的性质不一样的,亚硫酸钠具有还原性,极易被空气所氧化,故配制碱性品红时最好是临用前配制.个人认为你的碱性品红试剂是不是不合格的啊,换个厂家生产的碱性品红一试
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weiqing935
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2011/3/15 17:03:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是我做实验时加进去会产生沉淀。对照和样品都产生
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weiqing935
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2011/3/15 17:07:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更正一下我用的是无水亚硫酸钠，不是无水硫酸钠
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