主题：【线上讲座55期】原子吸收光谱法在油脂类食品检测中的应用(活动时间：2011年3月16日——3月26日)

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
ljhciq您好！我有以下问题想请教，
请问：有机萃取，石墨炉测定铅，对于有机试剂，石墨炉升温程序是什么？

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
ljhciq您好！我有一个问题想请教，
请问：就是采用硝酸—高氯酸混酸体系对油脂类（氢化油）样品进行消化，是不是硝化油脂（氢化油）的量不能太大？该混酸体系和油脂的量大概分别是多少？因为我之前试过用该混酸体系硝化氢化油，加混酸放置隔夜后，还是有油块浮在上面。

这个前处理的做法难度确实有的，在满足限量要求0.1mg/kg的情况下，可以考虑0.3克定容10毫升

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
ljhciq您好！我有以下问题想请教，
请问：有机萃取，石墨炉测定铅，对于有机试剂，石墨炉升温程序是什么？

这个条件应该是水溶液吧，若是有机溶剂，干燥阶段就是爆沸吧。

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
ljhciq您好！我有一个问题想请教，
请问：就是采用硝酸—高氯酸混酸体系对油脂类（氢化油）样品进行消化，是不是硝化油脂（氢化油）的量不能太大？该混酸体系和油脂的量大概分别是多少？因为我之前试过用该混酸体系硝化氢化油，加混酸放置隔夜后，还是有油块浮在上面。

这个前处理的做法难度确实有的，在满足限量要求0.1mg/kg的情况下，可以考虑0.3克定容10毫升

建议加点硫酸。

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:

原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
ljhciq您好！我有以下问题想请教，
请问：有机萃取，石墨炉测定铅，对于有机试剂，石墨炉升温程序是什么？

石墨炉检测，就没有必要再萃取了吧。有机萃取主要是针对火焰，灵敏度不够才采用的。

原文由 孤独走过(hhq123) 发表:
楼主的前处理，就是酸浸提，这样测的只是游离的无机重金属，不能检测结合形的重金属。

原文由 Andy Wang(wanghuihua88) 发表:

原文由 孤独走过(hhq123) 发表:
楼主的前处理，就是酸浸提，这样测的只是游离的无机重金属，不能检测结合形的重金属。

要是湿法消解和萃取法能够做个比对试验那就好了。我觉得这样更有信服力！！

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:

原文由 孤独走过(hhq123) 发表:
楼主的前处理，就是酸浸提，这样测的只是游离的无机重金属，不能检测结合形的重金属。

你是指络合形态的重金属吗？络合形态的重金属一般在酸性条件下会解离出来。

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 littlelitt(19860427) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 孤独走过(hhq123) 发表:
楼主的前处理，就是酸浸提，这样测的只是游离的无机重金属，不能检测结合形的重金属。

关于这个问题的讨论，如果有标准物质就可以验证了
可惜国内，乃至国际上都没找到啊，以至仅能从回收率数据得以验证

家标回收不能完全证明络合态的金属也被提取了，不知道版主有没有同一个样品与国标方法处理的结果对照过？有没有相关数据？

本方法前处理的源处，为GB/T5009.77-2003，食用氢化油、人造黄油卫生标准的分析方法，4.7镍元素测定

原文由 littlelitt(19860427) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

原文由 孤独走过(hhq123) 发表:
楼主的前处理，就是酸浸提，这样测的只是游离的无机重金属，不能检测结合形的重金属。

关于这个问题的讨论，如果有标准物质就可以验证了
可惜国内，乃至国际上都没找到啊，以至仅能从回收率数据得以验证

加标回收不能完全证明络合态的金属也被提取了，不知道版主有没有同一个样品与国标方法处理的结果对照过？有没有相关数据？