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主题：【求助】DMSO与酸反应吗？能生成什么产物？多了一个未知色谱峰

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tian_he
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发表于：2011/03/16 10:42:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用DMSO作溶剂，检测某草酸盐中的残留溶剂丙酮、异丙醇等，加了草酸盐之后，发现在丙酮和异丙醇之间产生一个未知峰，但是空白中是没有的。以前做某盐酸盐时，也是用的DMSO为溶剂，也是DB-624的柱子，也是顶空进样，结果也是在丙酮和异丙醇之间有一个未知峰，后来气质定性为二甲基硫醚，是盐酸和DMSO反应生成的。综合两次，考虑应该是DMSO与酸反应生成了新物质即二甲基硫醚或者是其他物质。但是我对化工合成不是很了解，希望前辈们指点。期待大家的帮助。

网上查到二甲基亚砜的工业合成工艺：采用甲醇与二硫化碳为原料合成二甲基硫醚，温度380度，常压，同时可副产10%以上的甲硫醇等副产品。二甲基硫醚生产二甲基亚砜采用氧化和精制两个工序，在氧化工序中，二甲基硫醚与二氧化氮（NO2）在液相中反应生成二甲基亚砜，同时二氧化氮被还原成氧化氮，采用逆流塔式液相氧化反应器，塔底温度60度，塔顶温度25度。二氧化氮由亚硝酸钠和浓硫酸反应制备，被还原后生成的NO用氧气氧化重新制得二氧化氮。未反应的二甲基硫醚经闪蒸从产物中分离，再循环使用，二甲基亚砜粗产品用氢氧化钠进行中和处理。 二甲基亚砜精馏采用三塔流程，经蒸发脱盐、减压精馏脱水和真空精馏获得纯度为99%以上的精制二甲基亚砜产品。
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2011/3/16 19:27:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DMSO性质还算稳定，和酸发生反应的可能性不大
还是看看色谱系统是否有污染
另外：那个峰信号值有多大？
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2011/3/17 12:59:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是DMSO与酸反应生成了新物质即二甲基硫醚,虽然DMSO是比较稳定的，但应有酸，且温度比较高，还是会反应的。
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tian_he
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2011/3/17 14:37:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
DMSO性质还算稳定，和酸发生反应的可能性不大
还是看看色谱系统是否有污染
另外：那个峰信号值有多大？


那个未知峰，在加了样品之后，是0.2到0.3左右，有时能自动积出来，有时积不出来，积分条件为：SS=5,PW=0.04,AR=0,HR=0.
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dony2008
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2011/3/18 11:20:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果未知峰每次都能重复，那肯定是反应产生了一种产物，也有可能是进样口污染，再就是换一个新柱子，看有没有这个峰，如果没有证明可能是以前的强保留物质在DMSO下流出柱子。
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jeasonhe
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2013/8/27 16:45:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的反应温度是多少啊
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Insm_234a8c71
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2018/9/8 16:21:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问解决了吗，遇到了相同的问题，我的是盐酸盐，也有一个杂峰
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手机版： 【求助】DMSO与酸反应吗？能生成什么产物？多了一个未知色谱峰
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