主题:【求助】测定空气中的N2O气体时,发现只有一个氧气峰

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youyadefeng
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各位前辈,我测定空气中的N2O气体时,发现只有一个氧气峰,此时应该出现的N2O的峰没有与氧气峰分开,这是怎么回事。我使用条件如下:
1. 检测器:ECD (电子捕获检测器)
2. 柱子:PLOT Q 柱长:30m 内径:0.53mm
3. 柱温:50 ℃ 汽化温度:180 ℃ 检测温度:200 ℃
4. 载气:N2(柱压:2.0PSI) 分流比约:1:40
5. 尾吹:30mL/min
7. 进样方式:分流
8.进样量:1ml
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chengjingbao
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用标准器对照下。以确定你的仪器能否分离;

再检测一下您的测量下限,最后如果检测不出,只能说明空气中的含量低于您的检测下限,故而没有。
youyadefeng
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我使用标准气N20(使用的是N2进行的稀释),发现标准气在300ppb的时候能出峰,并且其他人的文献使用ECD检测器也可以检测出空气中的N2O的值的(空气中的约300ppb)。我检测的时候发现在N2O出峰的时候,氧气峰同时出现,把N20峰给遮蔽住了,无法分离像文献中那样氧气峰在前,随后出现的是C02以及N20的峰。请问如何解决?
chengjingbao
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原文由 youyadefeng(youyadefeng) 发表:
我使用标准气N20(使用的是N2进行的稀释),发现标准气在300ppb的时候能出峰,并且其他人的文献使用ECD检测器也可以检测出空气中的N2O的值的(空气中的约300ppb)。我检测的时候发现在N2O出峰的时候,氧气峰同时出现,把N20峰给遮蔽住了,无法分离像文献中那样氧气峰在前,随后出现的是C02以及N20的峰。请问如何解决?


我做分离时,也是这情况,这主要从提高分离度上着手。

就您所说,检测没问题,是分离不开导致无从检测。

先分2步走,第一步,找出多大含量时,能从氧峰中分辨出,以此做为您的出发点。
第2步,从提高柱分离度方面考虑。如,降柱温、降载气流速、加大柱长、加预分离柱等,提高分离效率。

刚开始,尽可能每次调整一种参数,并记录下效果,然后,逐渐增加多种参数调节,找出最好的配置效果。
yiqiree
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会不会是出峰的时间问题,比如上午会比下午出的峰好,液相的时候就会是这样。
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