主题:【求助】我的 HP-INNOWax 没救了?关于气相色谱柱的使用和维护基础

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symmacros
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请问楼主测定有机残留是用什么方法?例如是顶空,还是(溶剂)液体进样?
laolang_cool
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原文由 色盲(yimufu) 发表:
“我在使用中,以 50C/min 的速度升温到 210,来去掉可能的杂物,不知这样的升温速度会不会也会损坏柱子?”
对柱子肯定有影响,但就这样损坏了,HP-INNOWax也太差了点!?50度/分这么快没必要吧。至于曲线上升怎么这么快,也是这个高速率所致。还有峰?哪要看你的样品是什么了?
分不开?是进样量问题?图纵坐标看不清。


50C/min 升到 210C 主要是考虑要把柱子里上一个样可能残余的杂质之类的去掉(有必要吗?),也不需要分什么物质,所以就设得快了点以缩短每个样的分析时间。如果对柱子不好,我就降点速度吧。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
以 50C/min 的速度升温到 210,对Innowax柱子确实太快了,所以在升温阶段后面的形状似乎有异常,曲线上升怎么这么快。一般5度/min,最多10度/min升温,不要太快了,太快,容易流失。


好可怕,看来要慢点以保护柱子。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主测定有机残留是用什么方法?例如是顶空,还是(溶剂)液体进样?


顶空进样。

我看大家的 INNOWAX 柱子粒径是 0.25 μm 的,但我的这根是 0.5 μm 的(30m*0.320mm*0.5μm),会不会是粒径大所以分不开呢?我其实在这也是借用别人的仪器和设备做实验的,只能有什么用什么了,还搞坏了别人的柱子。。。
laolang_cool
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原文由 色盲(yimufu) 发表:
“我在使用中,以 50C/min 的速度升温到 210,来去掉可能的杂物,不知这样的升温速度会不会也会损坏柱子?”
对柱子肯定有影响,但就这样损坏了,HP-INNOWax也太差了点!?50度/分这么快没必要吧。至于曲线上升怎么这么快,也是这个高速率所致。还有峰?哪要看你的样品是什么了?
分不开?是进样量问题?图纵坐标看不清。


我指的分不开,是指之前用完全一样的仪器、条件等等做的实验,之前可以分开,现在不能了,就是怎么都重现不起来了,并且柱子柱效明显看出下降了,到了不能用的地步,条件啥的真的都没有改变。
色盲
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symmacros
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原文由 laolang_cool(laolang_cool) 发表:
原文由 色盲(yimufu) 发表:
“我在使用中,以 50C/min 的速度升温到 210,来去掉可能的杂物,不知这样的升温速度会不会也会损坏柱子?”
对柱子肯定有影响,但就这样损坏了,HP-INNOWax也太差了点!?50度/分这么快没必要吧。至于曲线上升怎么这么快,也是这个高速率所致。还有峰?哪要看你的样品是什么了?
分不开?是进样量问题?图纵坐标看不清。


50C/min 升到 210C 主要是考虑要把柱子里上一个样可能残余的杂质之类的去掉(有必要吗?),也不需要分什么物质,所以就设得快了点以缩短每个样的分析时间。如果对柱子不好,我就降点速度吧。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
以 50C/min 的速度升温到 210,对Innowax柱子确实太快了,所以在升温阶段后面的形状似乎有异常,曲线上升怎么这么快。一般5度/min,最多10度/min升温,不要太快了,太快,容易流失。


好可怕,看来要慢点以保护柱子。

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主测定有机残留是用什么方法?例如是顶空,还是(溶剂)液体进样?


顶空进样。

我看大家的 INNOWAX 柱子粒径是 0.25 μm 的,但我的这根是 0.5 μm 的(30m*0.320mm*0.5μm),会不会是粒径大所以分不开呢?我其实在这也是借用别人的仪器和设备做实验的,只能有什么用什么了,还搞坏了别人的柱子。。。


顶空进样,柱子里会干净,不用后面那么大的升温。

膜厚的柱子更容易流失,0.5 μm比 0.25 μm流失大,所以升温不能太快。

按理0.5 μm比 0.25 μm的分离能力好(但柱效略低),应该分离更好点。

建议在40-220度,升温5/min老化柱子后,在5/min升温使用,看看有无改善。
hza123
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后段基线飘高,这是典型的进水之后的表现,把检测器也要老化了,最好整个系统都老化,降温的时候,肯定要让检测器降到100一下再关机的,做色谱是很费时间的,如果你不降温,检测器很容易氧化的,分离效果会越来越差,你可以不关机的啊,等第二天再关机,或者一直运行,只有保持通载气就好了。
dhf1jim
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夜未央
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初步判断,进样口污染了,洗洗换换,走几个空白应该就OK了,最慢跑一天就可以了
hanlm
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建议先割50cm的柱子,再老化下试试(别忘了把柱长缩短0.5m)。
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2011/5/3 12:48:19 Last edit by hanlm
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