原文由 laolang_cool(laolang_cool) 发表:
原文由 色盲(yimufu) 发表:
“我在使用中,以 50C/min 的速度升温到 210,来去掉可能的杂物,不知这样的升温速度会不会也会损坏柱子?”
对柱子肯定有影响,但就这样损坏了,HP-INNOWax也太差了点!?50度/分这么快没必要吧。至于曲线上升怎么这么快,也是这个高速率所致。还有峰?哪要看你的样品是什么了?
分不开?是进样量问题?图纵坐标看不清。
50C/min 升到 210C 主要是考虑要把柱子里上一个样可能残余的杂质之类的去掉(有必要吗?),也不需要分什么物质,所以就设得快了点以缩短每个样的分析时间。如果对柱子不好,我就降点速度吧。
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
以 50C/min 的速度升温到 210,对Innowax柱子确实太快了,所以在升温阶段后面的形状似乎有异常,曲线上升怎么这么快。一般5度/min,最多10度/min升温,不要太快了,太快,容易流失。
好可怕,看来要慢点以保护柱子。
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主测定有机残留是用什么方法?例如是顶空,还是(溶剂)液体进样?
顶空进样。
我看大家的 INNOWAX 柱子粒径是 0.25 μm 的,但我的这根是 0.5 μm 的(30m*0.320mm*0.5μm),会不会是粒径大所以分不开呢?我其实在这也是借用别人的仪器和设备做实验的,只能有什么用什么了,还搞坏了别人的柱子。。。
顶空进样,柱子里会干净,不用后面那么大的升温。
膜厚的柱子更容易流失,0.5 μm比 0.25 μm流失大,所以升温不能太快。
按理0.5 μm比 0.25 μm的分离能力好(但柱效略低),应该分离更好点。
建议在40-220度,升温5/min老化柱子后,在5/min升温使用,看看有无改善。