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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨炉做Pb空白很大

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xzpkfc

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发表于：2011/03/30 11:57:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做铅，空白：用微波或者烧杯加10ml GR硝酸，赶酸，定容至25ml，然后上机，空白值一般在14-18PPB左右，
样品：加的酸一样，微波或者烧杯消解，赶酸，定容至25ml，上机，样品值一般在4-24之间，且比空白值小的样品占多数。

我就困惑了，理论来说，无论空白值多大，样品值应该比空白大的，就算小，也是在附近的数值，但相差10多PPB，也太离谱了吧，

杯子，移液管等都泡过酸的，元素灯是新的，国产的，仪器是耶拿ZEE NIT 700
硝酸用过不同牌子的，但是都是GR，结果差不多，空白每次做两个，结果也差不多，且每次也差不多，基本可以排除杯子污染

大家有没遇过这种情况，帮我分析分析原因，谢谢~~~

在线等~~~~附图两张

该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2011/3/30 12:42:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硝酸里面是含有微量的铅元素的

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evenkiss

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2011/3/30 12:43:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你测一下你的酸里面Pb的含量，是不是酸本身含量太高

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xzpkfc

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2011/3/30 12:46:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 evenkiss(evenkiss) 发表:
你测一下你的酸里面Pb的含量，是不是酸本身含量太高

我就想不明白为什么样品值会比空白小那么多~~~小了的那一部份铅能去哪了？

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xzpkfc

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2011/3/30 12:47:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
硝酸里面是含有微量的铅元素的

我有朋友，他们也用这个硝酸，但他们的空白都是1PPB左右，他们的仪器是瓦里安的

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用心飞

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2011/3/30 22:13:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你随机选5个已经泡过酸的消煮管，用同一个移液管加入10ml，消煮-赶酸-定容。然后检测Pb的含量。1，如果这5个的结果相差不大，说明你的管子是泡的很干净的。你把试液倒掉，然后用超纯水漂洗干净。拿1个管子做空白，其它4个分别做4个样品，然后看结果如何。2，如果相差很大，说明你的管子没泡干净造成了以上那个问题。3，我怀疑你是不是拿kb当作样品空白校零了？你的样品测定值是已经扣掉空白后的。我们的原子吸收就是这样的。4，要注意石墨炉的基线漂移，我曾碰到过这种情况。如果飘的太凶，容易出现负值的。这需要你把机器调好。

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poplar_yang

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2011/3/30 23:07:09 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

support this good point

你随机选5个已经泡过酸的消煮管，用同一个移液管加入10ml，消煮-赶酸-定容。然后检测Pb的含量。1，如果这5个的结果相差不大，说明你的管子是泡的很干净的。你把试液倒掉，然后用超纯水漂洗干净。拿1个管子做空白，其它4个分别做4个样品，然后看结果如何。2，如果相差很大，说明你的管子没泡干净造成了以上那个问题。3，我怀疑你是不是拿kb当作样品空白校零了？你的样品测定值是已经扣掉空白后的。我们的原子吸收就是这样的。4，要注意石墨炉的基线漂移，我曾碰到过这种情况。如果飘的太凶，容易出现负值的。这需要你把机器调好。

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2011/3/31 8:21:47 Last edit by ljhciq