主题:【求助】GCMS测试胶粘剂的定量方法

浏览0 回复21 电梯直达
edward
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原文由 learner1999(learner1999) 发表:
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溶剂萃取做可不可以

用溶剂萃取的话,就稀释了样品.做出的测试结果再乘回稀释的倍数.得出的结果也不对啊.

你是怎么知道结果不对的呢?


我把待测样送sgs测试,有结果.然后我在自己测,稀释后再乘回倍数,与外测结果相差很大.
关键是我的目标组分有7个那么多.定量太难,合适的萃取溶剂难找.
edward
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原文由 星星(dadakgkg) 发表:
原文由 edward(edward) 发表:
原文由 它山之石(graymice) 发表:
还是觉得溶剂萃取比较靠谱,关键是找到一种能溶解目标物质的溶剂。


胶粘剂测试文献说用DMF或者是甲醇溶解,我试过,应该可以.但是过滤装置要求严格,不然过滤会带进树脂.


既然这样,样品直接进样不是树脂全部进去了?


我是用顶空进样的,直接进样的话,进样针用几次就得换了.
edward
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
标准曲线和样品测定都要用相同的方法,顶空法,例如标准用和样品相近的基质配制后测定曲线,然后在相同条件下测定样品。可以找一种合适的溶剂来溶解样品,同时按同样方式溶解标样,顶空测定。


问题是我的产品有几百支,配方都不同,如果每种做一个标准曲线,那不现实,我们产品都得测试合格才能出货.
symmacros
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kila
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跟涂料类似吧
稀释了直接往里打,加个内标
勤换衬管
symmacros
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原文由 kila(kila) 发表:
跟涂料类似吧
稀释了直接往里打,加个内标
勤换衬管


不过像楼主的样品里面有胶,对注射器和衬管的威胁太大,是个问题。
kila
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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跟涂料类似吧
稀释了直接往里打,加个内标
勤换衬管


不过像楼主的样品里面有胶,对注射器和衬管的威胁太大,是个问题。
所以么,有时候又想马儿跑得快(前处理省事),又想马儿不吃草(不损仪器),很难
symmacros
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跟涂料类似吧
稀释了直接往里打,加个内标
勤换衬管


不过像楼主的样品里面有胶,对注射器和衬管的威胁太大,是个问题。
所以么,有时候又想马儿跑得快(前处理省事),又想马儿不吃草(不损仪器),很难


比喻的很好,有时候没有捷径可走。
edward
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主是要测定里面的什么组分?


主要是测定里面的 环己烷,DMF,苯,甲苯,二甲苯,四氢呋喃和苯酚。
jiangwibo
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楼主样品量取小一点(0.2g溶解到10ml溶剂里做),胶水粘度较大,容易挂掉进样针.自动进样程序设定为:进样前针洗三次,进样后用溶解性能好的三氯甲烷洗三次.最好每跑一针样品后,进一针甲醇跑空白去除残留.我们之前处理过280多个胶水样,就是这样测完的,但中途也去看了好多次,堵针要及时处理,不然针就报废了.
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