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主题：【求助】最近在做TP实验总感觉那里有问题，望前辈指导。。。

浏览0 回复16 电梯直达
fernandez
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发表于：2011/04/09 12:04:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是按以下步骤做的，各位指导以下那里有问题。
1、取10ml样品于50ml试管中，用水稀释至25ml再加4ml的过硫酸钾。包扎口后，于0.1MPA加压半小时左右。
2、取出后，加1ml抗坏血酸和2ml钼酸铵显色，定容至50ml。
3、用水做全程序空白实验。
4、测出样品吸光度后带入公式求出磷的浓度（标线没问题 R=0.999）。
5、将此浓度乘以5及得到样品浓度（这里感觉不是太对）。
  虽然结果倒是符合一般水质情况但总感觉那里有问题，希望大家给予帮助解决。

大家测磷也是怎么做吗？？？？

谢谢
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2011/4/9 12:16:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取出后，应该先定容至50ml，然后再加加1ml抗坏血酸和2ml钼酸铵显色；其次，此浓度乘以2.5及得到样品浓度。因为样品是以25ml算的。

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abcdefghijkl123
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2011/4/9 12:18:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测水中的总磷是不需要加过硫酸钾消解处理的，
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2011/4/9 12:19:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将此浓度乘以5及得到样品浓度，这要看你的磷曲线是如何计算出磷浓度的
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起个什么名字比较好呢
xiaoguang211
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2011/4/9 14:33:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是以磷浓度做横坐标，根据公式算出的浓度是应该再乘以五。测磷酸盐不用消解
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暴打奥特曼
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2011/4/9 14:59:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主加热的压力？我记不清了  我记得不是0.1吧。。

貌似是1.21左右 单位不确定。
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雨木霖
mickeylin
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2011/4/9 15:49:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得该是1.2MPa
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fernandez
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2011/4/9 16:43:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
将此浓度乘以5及得到样品浓度，这要看你的磷曲线是如何计算出磷浓度的


我的曲线是吸光度为横坐标 浓度为纵坐标 得出的
然后将样品吸光度带入 的浓度再乘以5 这个结果符合我们当地水质情况
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暴打奥特曼
pony-013
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2011/4/9 17:25:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主报温度吧。

121-124°C  你温度到了 压力肯定能到。  但也要防止压力过高


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暴打奥特曼
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2011/4/9 17:35:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再给你点东西。上周做完盲样TP的 记录。希望对你有帮助

0    0.014
0.02    0.045
0.04    0.071
0.12    0.188
0.2    0.325
0.4    0.625
y = 1.5344x + 0.0119
R2 = 0.9996
标曲。 

质控样A1=0.136  A2=0.139 A=0.1375
质控真实值C=0.817±0.017
C=0.1375-0.0119/1.5344*50/5 =0.818  （50为定容体积。5为取样体积）
不确定度为0.017 质控合格。

盲样29 A1=0.251  A2=0.251  计算方法 定容体积，取样体积均同质控
盲样06 A1=0.088  A2=0.090  计算方法 定容体积，取样体积均同质控

  做样方法均严格执行国家标准方法操作。消解时间一定是半个小时。不可过多消解。 希望对楼主有帮助

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暴打奥特曼
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2011/4/9 17:35:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暴打奥特曼(pony-013) 发表:
再给你点东西。上周做完盲样TP的 记录。希望对你有帮助

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0.02        0.045
0.04        0.071
0.12        0.188
0.2        0.325
0.4        0.625
y = 1.5344x + 0.0119
R2 = 0.9996
标曲。 

质控样A1=0.136  A2=0.139 A=0.1375
质控真实值C=0.817±0.017
C=0.1375-0.0119/1.5344*50/5 =0.818  （50为定容体积。5为取样体积）
不确定度为0.017 质控合格。

盲样29 A1=0.251  A2=0.251  计算方法 定容体积，取样体积均同质控
盲样06 A1=0.088  A2=0.090  计算方法 定容体积，取样体积均同质控

还有就是 加入VC一定要等溶液冷却后再加入。加入VC后大约30秒后再加钼酸盐显色液。
  做样方法均严格执行国家标准方法操作。消解时间一定是半个小时。不可过多消解。 希望对楼主有帮助

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