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主题：【讨论】橙汁中苯甲酸山梨酸标准物质测定

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semibeauty
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发表于：2011/04/15 08:13:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从国家标准物质中心买的橙汁中苯甲酸山梨酸糖精钠标准物质用液相色谱测定的结果不在标准值范围内。。前处理是按照国标处理的，用1+1氨水调节pH中性，不同的是我用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀了一下蛋白质，然后离心，上清液过滤上机，和标准值比较差不多是标准值的85%-90%左右，山梨酸80%+。。不知道是不是回收率的影响还是前处理的影响，同一批测定的其他物质的添加回收率在90%以上。。有做过的同志们吗？
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2011/4/16 8:41:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么过滤膜
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semibeauty
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2011/4/16 9:28:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
你用的是什么过滤膜


尼龙滤膜
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2011/4/16 9:30:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道是不是用了沉淀剂的原因。。。周一试一下不加沉淀剂的效果
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lyfresearch
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2011/4/26 13:35:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以在山梨酸 苯甲酸的标准物质中加沉淀剂试试，看看沉淀剂对标准物质的影响及回收率
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semibeauty
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2011/4/26 16:27:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lyfresearch(lyfresearch) 发表:
你可以在山梨酸 苯甲酸的标准物质中加沉淀剂试试，看看沉淀剂对标准物质的影响及回收率


样品中加沉淀剂会造成回收率下降，按国标操作回收率比较好，回收率在不同品牌样品中回收率略有不同，但都比较稳定，但是标准物质折算回收率仍不在范围，食品一般不确定度比较大，但这个不确定度很小。明天会试一下标准物质加标回收率和样品是否接近，怀疑标准物质的问题
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semibeauty
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2011/4/29 16:14:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质加标回收良好，加的标样也是国家标准物质中心的标样。。现在只能怀疑是标准物质的问题，谢谢各位交流。
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老多_小多
emoc98311
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2011/4/29 16:16:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
橙汁中蛋白质很少，为什么要去沉淀呢
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semibeauty
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2011/4/29 16:21:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
橙汁中蛋白质很少，为什么要去沉淀呢


呵呵，当初仅仅是抱着试试看的心理去沉淀的，想着有植物蛋白之类的，加沉淀剂后确实有不少沉淀，不过回收率会有影响。。比不加沉淀剂低十个百分点
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土著波波
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2011/4/29 16:23:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
橙汁中蛋白质很少，为什么要去沉淀呢

同意，这个实验我做过，怀疑是你的沉淀步骤，做个空白加标和样品加标一比对便知道原因了
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semibeauty
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2011/4/29 16:32:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土著波波(gzpm521) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
橙汁中蛋白质很少，为什么要去沉淀呢

同意，这个实验我做过，怀疑是你的沉淀步骤，做个空白加标和样品加标一比对便知道原因了


沉淀只是试了一下，之后做一直是不加沉淀剂的，回收率很好，标准物质加标回收也很好，就是测量值不在范围内。。折算回收率仍不在
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