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主题：【讨论】甲醛测定问题

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善良的鬼

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发表于：2011/04/18 09:03:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在准备食品中甲醛含量测定的方法学验证工作。原来我实验室是对小麦粉中的甲醛次硫酸氢钠的含量测定进行了扩项，现在打算增加水产品和其他水发制品的测定。有几点问题请教
1.国家标准没有，我采用的NY/T1547-2005 出入境的标准，不知合适不？
2.国家对食品中的甲醛量有无硬性要求，也就是限量。
3.在做回收率的时候需要不含甲醛的样品，不知道水产品中那种量少

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2011/4/18 10:03:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.国家标准没有，我采用的NY/T1547-2005 出入境的标准，不知合适不？可以。
2.国家对食品中的甲醛量有无硬性要求，也就是限量。有的。
3.在做回收率的时候需要不含甲醛的样品，不知道水产品中那种量少这个得找对照品吧

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2011/4/18 10:05:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醛测定常用的方法有液相色谱法、气相色谱法、微分脉冲伏安法、化学比色法等，其中化学比色法包括乙酰丙酮法、变色酸法、4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)法等。
我国有关甲醛测定的标准和规定举例如下：
《进出口食品中甲醛含量测定液相色谱法》(SN/T 1547-2005)，适用于进出口水产、蔬菜(包括香菇)、谷类食品中甲醛含量测定。方法的原理是用水提取样品中的甲醛，与2,4-二硝基苯肼衍生后，液相色谱测定。
《水产品中甲醛的测定》(SC/T3025-2006)，标准中规定了水产品的测定方法有定性方法、分光光度法、高效液相色谱法。定性方法是利用水溶液中游离的甲醛与某些化学试剂的特异性反应，形成特定的颜色进行鉴别，如间苯三酚法、亚硝基亚铁氰化钠法。分光光度法的原理是水产品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏，冷凝后经水溶液吸收，蒸馏液与乙酰丙酮反应，生成黄色的二乙酰基二氢二甲吡啶，以分光光度法测定。高效液相色谱法的原理是样品蒸馏后，蒸馏液中甲醛在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼衍生化生成2,4-二硝基苯腙，经二氯甲烷提取后，液相色谱仪测定。

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2011/4/18 10:06:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

《发酵酒卫生标准的分析方法》(GB/T 5009.49-2003)、《无公害食品水发水产品》(NY 5172-2002)、《水质甲醛的测定》(GB13197-1991)标准中均规定了甲醛测定的乙酰丙酮分光光度法。国家质检总局发文国质检执[2002]183号所附吊白块检验方法中有关甲醛检验方法，甲醛测定采用乙酰丙酮分光光度法，该文件指出，部分产品原材料中可能含有醛糖类物质，经酸化处理后测出含有甲醛。
《生活饮用水标准检验方法消毒副产品指标》(GB/T 5750.10-2006)规定了甲醛测定的4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法。
《食品包装材料中甲醛的测定》(GB/T 5009.178-2003)规定了测定食品包装材料中游离甲醛的示波极谱法。
有关甲醛的测定及在食品中的含量，国内外学者进行了大量研究，认为甲醛是细胞代谢的正常产物，因而广泛存在于天然食品中。据了解，在肉类、家禽、鱼、水果、牛奶、奶酪等食品中均含有微量甲醛，其数值范围为0.5～30mg/kg，啤酒中甲醛含量为0.08～1.17mg/L，果汁饮料中为1.42～3.93mg/L，白酒中为0.40～2.37mg/L。由于检测方法的不同，报道的测定结果存在差异。长期以来，甲醛在我国作为啤酒加工助剂使用。我国《发酵酒卫生标准》(GB2758-2005)中规定发酵酒中甲醛的标准是≤2.0mg/L。在《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中规定，使用臭氧时甲醛应≤0.9mg/L。在糖果和饼干的标准中没有甲醛相关的限量，但《食品添加剂使用卫生标准》规定，在这两类食品中甲醛是不允许使用的。国际食品法典委员会规定奶酪中甲醛限量为25mg/kg，欧盟规定食品包装材料的甲醛迁移限量为15mg/kg。

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