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主题：【分享】玻璃仪器操作误差的分析方法

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发表于：2011/04/18 09:25:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    酸式滴定管之滴定误差的分析方法
        若用标准氢氧化钠来滴定待测盐酸溶液，

　　分析下列操作会对滴定结果产生什么影响：

　　(1)碱式滴定管水洗之后未用标准碱溶液润洗。

　　分析：不正确操作：未用标准碱溶液润洗碱式滴定管。直接后果：稀释了标准碱溶液。对V(标)的影响：使用的标准碱溶液增多，V(标)增大。造成的滴定误差：使最后的结果偏高。

　　(2)a、滴定前碱式滴定管中未将气泡赶尽，滴定后气泡消失。

　　分析：不正确操作：未将滴定管中的气泡赶尽，滴定后气泡消失。直接后果：经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积。对V(标)的影响：使V(标)增大；造成的滴定误差：使最后的结果偏高。
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2011/4/18 9:25:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　b、滴定前碱式滴定管中已将气泡赶尽，但滴定时由于操作上的错误，碱式滴定管内进了气泡。

　　分析：不正确操作：滴定时由于操作上的错误，碱式滴定管内进了气泡。直接后果：经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积；对V(标)的影响：使V(标)减小；造成的滴定误差：使最后的结果偏低。

　　(3)锥形瓶水洗后用待测酸液润洗，将会对滴定结果产生什么影响？

　　分析：不正确操作：锥形瓶水洗后用待测酸液润洗。直接后果：使待测液的体积增大。对V(标)的影响：使V(标)增大；造成的滴定误差：使最后的结果偏高。

　　(4)若使用的锥形瓶水洗之后未干燥，即注入酸并进行滴定，对滴定结果有何影响？

　　不会对V(标)造成影响，也不会造成滴定误差。

　　(5)a、滴定读数时，开始是平视，结束时读数仰视将对滴定结果有何影响？

　　分析：不正确操作：滴定结束时读数仰视。直接后果：滴定结束时的读数大于了正确操作时的读数。对V(标)的影响：通过公式：滴定标准溶液的体积==第二次的读数-第一次读数，可以看出，V(标)增大；造成的滴定误差：使最后的结果偏高。
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2011/4/18 9:26:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、玻璃仪器洗涤方面的差错|分析
1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中，许多人往往忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻璃器具，或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。
2.一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。
3.另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的准确性。.
二、玻璃容器加热方面的差错
1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中，有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热，以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故。  A1l5h~
2.加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂。
Ls7L2Z
3.使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂，试剂散失，影响检验工作的正常进行。
4.实际工作中，有人怕麻烦，不习惯正确使用干燥器，对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s)，放入干燥器中冷至室温，进行称量(30min即可)。温热的器具放入干燥器时，应先将盖留一缝隙，稍等几分钟再盖严；挪动干燥器时，不应只端下部，而应按住盖子挪动以防盖子滑落，造成不必要的损失。
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2011/4/18 9:44:06 Last edit by 7336167
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2011/4/18 9:27:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三、玻璃容器的选择和使用方面的差错
容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，实际操作时往往存在一些差错。
1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。
滴定管装入标准溶液前，不先用该标准溶液5mL～10mL将滴定管洗涤2～3次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管，并使溶液从滴定管下端流出，以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定，否则引起标准溶液浓度稀释。
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不根据滴定时标准溶液的用量，正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下，选用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之间，选用25mL滴定管，若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中，有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管，分几次加入等，这些情况都是错误的做法，引起较大误差。
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2011/4/18 9:44:32 Last edit by 7336167
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2011/4/18 9:29:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2～3次。|

3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误差。一般每半年校正一次。

4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。学
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2011/4/18 9:44:57 Last edit by 7336167
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2011/4/18 9:31:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四、有关玻璃仪器基本操作方面差错33g
1.盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放，不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。3
取用试剂时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污染，从而影响测定结果。

2.使用称量瓶称取试样时，不将称量瓶先在105°C烘干，冷却恒重后取用；干燥好的称量瓶用手直接拿来，而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。导致称量瓶附杂，影响称量结果的准确性。

3.在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染g
每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置，滴定开始和结束后不按规定等1min～2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数，而马上就读数造成体积误差。
滴定时速度过快，使溶液成流水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。
读数时(无色或浅色溶液)不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差。析

4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时，未应先用滤纸将尖端内外的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤2～3次，以保证移液的溶液浓度不变。
移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅，太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太浅往往会产生空吸。
放入溶液时，使管垂直管尘靠着容器内壁，让管内溶液自然地全部沿器壁流下，再等待10s～15s后，取出移液管，切勿把残留在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已经考虑了末端所保留溶液的体积，否则就造成体积误差，影响结果的准确度。
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2011/4/18 9:43:04 Last edit by 7336167
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2011/4/18 9:46:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沿革公元1世纪炼丹所用的蒸馏器可看成是最早的玻璃仪器。此后，蒸馏器和冷凝器被制成各种形状和规格。1660年，意大利人使用火焰喷灯将玻璃管做成仪器(见玻璃灯工)。玻璃仪器必须耐化学试剂腐蚀、耐温度急变和抗机械震动,同时还应透明,易于制造。因此，保证玻璃仪器质量的关键在于要制造出符合这些要求的玻璃。最初使用的仪器玻璃只是将钠钙硅酸盐玻璃的成分调整为高硅、高钙和低碱，以提高其耐化学腐蚀性；制品很薄以耐温度变化；增加含铝量以提高各方面性能。1884年德国人O.肖特用B2O3代替玻璃成分中一部分Na2O，发现B2O3不但可作熔剂成分，还显著地降低了热膨胀系数，使玻璃的耐温度急变性能大为增强。经过不断发展和引用锌、钡、镁等玻璃成分，出现一系列硼硅酸盐化学仪器玻璃。1914年，美国康宁玻璃公司生产派来克斯硼硅酸盐玻璃，有极好的抗温度急变性能和抗化学侵蚀性能。1920年德国耶那玻璃公司生产出抗化学侵蚀性更好、但抗温度急变性稍差的G20铝硼硅酸盐玻璃。石英玻璃性能优越，于1869年用于制造玻璃仪器，但因制造困难，价格昂贵，直到20世纪初才逐步实现工业化生产。1939年，美国康宁玻璃公司发明硼硅酸盐玻璃热处理分相、酸浸滤然后烧结新工艺，制造出含SiO296％的高硅氧玻璃。
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2011/4/18 9:46:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　分类玻璃仪器品种繁多,根据国际标准分为8类:①输送和截流装置，如玻璃接头、接口、阀门、塞、管和棒等。②容器，如皿、瓶、烧杯、烧瓶、槽、试管等。③基本操作仪器和装置。基本操作包括吸收、干燥、蒸馏、冷凝、分馏、蒸发、萃取、提纯、过滤、分液、搅拌、破碎、离心、气体发生、色谱、燃烧、燃烧分析等。④测量器具，如流量、比重、压力、温度、表面张力等测量仪表以及量器、滴管、吸液管、注射器等。⑤物理测量仪器，如测试颜色、光、密度、电参数、相变、放射性、分子量、粘度、颗粒度等的仪器。⑥化学元素和化合物测定仪器，如砷、二氧化碳、元素分析、官能原子团分析、金属元素、硫、卤素和水等测定仪器。⑦材料试验仪器，如气氛、爆炸物、气体、金属及矿物、矿物油、建筑材料、水质等测量仪器。⑧食品、医药、生物分析仪器，如食品分析、血液分析、微生物培养、显微镜附件、血清和疫苗试验、尿化验等分析仪器。

　　仪器玻璃种类　各类玻璃仪器按使用要求选用适宜的玻璃品种(见表)。低膨胀硼硅酸盐玻璃全面性能好，尤其抗温度急变性好，适用面广，为80％的玻璃仪器所采用。铝硼硅酸盐玻璃耐化学腐蚀性好，主要用于烧瓶、量器等。铝硅酸盐玻璃使用温度高，主要用于燃烧管等。无硼耐碱玻璃主要用于强碱条件下的玻璃仪器，有时用于硼测定仪器。钠钙玻璃价格低廉，用于形状简单、不需加热的玻璃制品。高硅氧玻璃和石英玻璃性能优越，价格昂贵，用于使用温度高、耐温度变化大和透紫外线等玻璃仪器。纯石英玻璃还用于提炼硅、锗等半导体的坩埚。
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2011/4/18 9:47:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃仪器制造 　可分配料、熔制、成型、退火和加工等工序(见玻璃制造)。

　　小批量或形状复杂的玻璃仪器往往采取手工成型；大批量制品采用机械化吹制、压制成型；玻璃管等统一规格的制品采用拉管机成型。

　　加工分热加工和冷加工两类。热加工包括以下几种：灯工加工法，以玻璃管为主要基材进行弯、吹、按、焊等加工，制成大批仪器；烧结法，以玻璃粉或玻璃纤维为基材，压实烧结制成各种细度的玻璃滤板或滤器；二次拉管法，将原管加工成小直径高精度玻璃管；二次拉板法，将原板加工成薄型载玻片和盖玻片。冷加工主要包括磨口加工和酸蚀刻度两种。磨口加工是用标准模具对玻璃口、塞等部件进行金刚砂粗细磨加工，制成玻璃仪器标准口和标准塞，普遍应用于玻璃仪器接口、塞口、活塞等紧密配合。酸蚀刻度主要用于标记容量仪器的划线和数字。这种方法是在制品的玻璃表面涂石蜡，再在石蜡上刻出划线和数字，用氢氟酸腐蚀，洗净石蜡后涂色，使刻度线和数字不受磨损。有时在容器表面用耐酸色釉和扩散着色法印刷并进行热处理以代替酸蚀刻度线和数字。
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快乐
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2011/4/18 14:25:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 去年冬天(7336167) 发表:
    酸式滴定管之滴定误差的分析方法
        若用标准氢氧化钠来滴定待测盐酸溶液，

　　分析下列操作会对滴定结果产生什么影响：

　　(1)碱式滴定管水洗之后未用标准碱溶液润洗。

　　分析：不正确操作：未用标准碱溶液润洗碱式滴定管。直接后果：稀释了标准碱溶液。对V(标)的影响：使用的标准碱溶液增多，V(标)增大。造成的滴定误差：使最后的结果偏高。

　　(2)a、滴定前碱式滴定管中未将气泡赶尽，滴定后气泡消失。

　　分析：不正确操作：未将滴定管中的气泡赶尽，滴定后气泡消失。直接后果：经读数后计算出的体积并非实际滴定用标准溶液的体积。对V(标)的影响：使V(标)增大；造成的滴定误差：使最后的结果偏高。


这个是必须掌握的，不能容忍犯的错误。
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arvid2007
arvid2007
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2011/4/18 15:27:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定中的一滴，半滴以及终点的判断也很重要！
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