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主题：【求助】液相含量测定出现问题了，谢谢！！

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dnazygme
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发表于：2011/04/20 22:52:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接触高效液相不久，对这个东西了解不多，实验中遇到一些小问题，请教：
测定某药物标准样品的含量〔水稀释的〕：流动相水：甲醇=95：5
流量为1
请问：1每次测开始都有一个吸收峰，说是甲醇的，可是每次测定为什么这个峰都不一样，峰高变化很大，是流动相的问题？
2，拖尾是什么原因？应该怎么解决呢？
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2011/4/20 23:13:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、问一下溶剂峰变化时，标准物质峰有没有变化？如果有的话，进样器问题或者流动相或样品时间过长。
2、拖尾是筛板阻塞或柱塌陷或者干扰峰、或者硅羟基的影响、重金属的影响、PH值的影响。换柱子、加离子对试剂、调PH值。
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2011/4/20 23:13:39 Last edit by zchlucky
色色猪
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2011/4/21 17:04:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.前面的是溶剂峰，如果你的标准品稳定的话可以不理会。
2.峰拖尾的问题，如果你的方法是标准方法，选择的流动相和柱子都没有问题的话，可以考虑柱子是不是过载了，如果样液的浓度过大的话，可以考虑适当减少浓度
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xizhi
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2011/4/27 13:00:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是等度测的话，这种拖尾可以通过稍微提高有机相比例解决，或者换根柱效好点的柱子；
  溶剂峰不同与样品上样前的平衡时间不同有一定关系，当然系统的混匀器稳定性不同也会造成溶剂峰的差异。一般来说产品峰要是稳定就不用考虑溶剂峰的差异。
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