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气质联用（GCMS）

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主题：【原创】有机过滤问题

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lesp827

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发表于：2011/04/22 17:24:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机前处理非常重要，但是使用的溶剂都是一些有机物质，如甲苯，丙酮，正己烷，氯仿等，非常容易挥发，测试PBB,PBDE使用的微薄萃取，萃取溶剂为甲苯+丙酮，15ml.PAHS使用的是正己烷+丙酮（1：1），邻苯使用氯仿+甲醇（2：1），萃取完后，使用滤纸过滤，
问题1，滤纸会不会对目标化合物（PBDE,PAHS,邻苯）吸附？在过滤中目标组分会不会挥发，个人观点挥发少，因为目标组分沸点都较高。
问题二：方法1，15ml萃取溶剂使用滤纸过滤到25ml容量瓶中后，剩下的溶液体积只有12ml或更少（挥发或被滤纸吸收），再用萃取试剂定容到25ml.
上机测试，计算体积为25ml。
方法2，15ml萃取溶剂使用滤纸过滤到1.5ml小瓶中，上机测试，计算体积为15ml。
方法3：比较澄清的直接转移的1.5ml小瓶中，上机测试，计算体积为15ml。
以上3种方法在测试之前，液体的目标组分浓度好像感觉都不一样，特别是比较浑浊的液体。
分析：方法1好像被多稀释了。加入的萃取溶剂大于25ml
方法2：萃取剂挥发和被滤纸吸附，目标组分不挥发，测试组分好像被浓缩，大于实际浓度。
方法3：萃取剂挥发，目标组分不挥发，测试组分好像被浓缩，大于实际浓度。
以上只是个人观点，希望大家一起讨论。

净化过柱子，也是同样的道理，过柱比较麻烦
问题3：
浑浊液体一直困扰大家，有没有什么好的方法，最近我发现乳白色浑浊液中加入乙醇能沉淀，但是还没有验证对测试结果的影响。加入几毫升甲醇感觉没有什么效果，

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2011/4/22 19:08:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题1，滤纸会不会对目标化合物（PBDE,PAHS,邻苯）吸附？在过滤中目标组分会不会挥发，个人观点挥发少，因为目标组分沸点都较高。

一般情况下，滤纸不会对目标物吸附，一般也会用溶剂冲洗滤纸。也看到过有滤纸或滤膜对某些目标物的回收率有影响的报道，忘记在哪里了。

一般溶剂的挥发性强，PBDE,PAHS,邻苯等目标物沸点高，挥发性很小，不会因挥发而损失的。

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2011/4/22 19:10:15 Last edit by jimzhu