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主题：【求助】索式萃取回收率低问题

浏览0 回复9 电梯直达
chenlihong
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发表于：2009/08/11 18:36:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我们采用索式萃取样品中phthalate含量，处理过程无任何变化，但回收率一直在降低。
前处理过程：无水乙醚萃取溶剂，水浴温度：50度，萃取时间6小时，过层析柱，旋转蒸发仪蒸发后定容至25mL.
数值从2000已经降到了600，请大家帮忙分析分析原因.
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2009/8/11 23:36:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋蒸压力多大？还有就是旋蒸水浴温度多高呢？如果这两个的条件合适的话，是不是问题出在旋转蒸发之后的转移过程上面了呢？试试在转移过程中超声一一分钟，用滴管移取，多淋洗几次后，看一下结果如何呢？
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chenlihong
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2009/8/12 8:24:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ren-rex 发表:
旋蒸压力多大？还有就是旋蒸水浴温度多高呢？如果这两个的条件合适的话，是不是问题出在旋转蒸发之后的转移过程上面了呢？试试在转移过程中超声一一分钟，用滴管移取，多淋洗几次后，看一下结果如何呢？


我们的旋蒸压力差不多是0.04MPa,旋蒸水浴温度为60度，旋转之后通过漏斗转移到容量瓶中，旋蒸用的烧瓶有用正己烷冲洗2次，定容后过0.45微米的有机滤膜后上机.
不知这个过程会不会有损失.
我们现在最担心的是萃取效果不好，但也没法得到验证.
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isee
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2009/8/12 19:24:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有钱买个快速溶剂萃取装置.
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深蓝
mitsumi
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2009/8/13 8:55:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 isee 发表:
有钱买个快速溶剂萃取装置.

我们有这个，戴安的。温度180度，经常将萃取池卡在加热炉里面。烦恼不已......
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chenlihong
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2009/8/13 9:21:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标方法中要求用二氯甲烷萃取,采用温度为60-80度,我们采用64度,74度,回收率还是没有提升,此索式萃取装置与循环冷却水有相关吗,请问大家的冷却水方式?
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它山之石
graymice
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2009/8/13 10:24:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过层析柱看看。
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yangjianping071
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2009/8/13 19:11:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenlihong 发表:

我们采用索式萃取样品中phthalate含量，处理过程无任何变化，但回收率一直在降低。
前处理过程：无水乙醚萃取溶剂，水浴温度：50度，萃取时间6小时，过层析柱，旋转蒸发仪蒸发后定容至25mL.
数值从2000已经降到了600，请大家帮忙分析分析原因.


我们就没有过层析柱
无水乙醚萃取溶剂，水浴温度：50度，萃取时间6小时，水浴蒸干
正己烷定容，但是回收率也是不高，低
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diamond
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2009/8/13 19:42:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂的关系，乙醚萃取能力比较弱，换成氯仿或者别的。
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马克思的战友
qq469023950
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2009/8/13 21:41:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
绝对是转移时损失造成。
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