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主题：【求助】锡有测量方法

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liuyuan198815

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发表于：2011/04/26 20:56:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家做高含量的锡用什么方法？

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2011/4/27 6:23:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用EDTA络合滴定法的

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swordgang

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2011/4/27 9:16:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
大家做高含量的锡用什么方法？

高含量的似乎要用化学滴定法，不过用仪器分析也行，根据具体仪器吧，比如ICP-MS就是溶解稀释测定就可以

该帖子作者被版主 kikiaa加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论!

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liuyuan198815

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2011/4/28 20:49:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
可以用EDTA络合滴定法的

这个方法有具体步骤吗？

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老化验工

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2011/5/3 10:39:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
可以用EDTA络合滴定法的

这个方法有具体步骤吗？

EDTA置换滴定法测定锡，可以这样做：
在含锡的酸性试液中加入一定过量的EDTA标准溶液，小心调整PH值至1-2，加热使反应完全（高酸下，EDTA会沉出，与锡不络合，低酸下，如果EDTA与锡反应慢的话，锡就大量水解了，根据SnY的常数判断，PH在1-2，应该能稳定络合，又不致水解），冷却，再调整PH值至5-5.5，用锌标准溶液滴定过量的EDTA（二甲酚橙指示，终点为黄至红）；然后，加入过量氟化铵溶液，充分反应，SnY被转化为SnF₆^2-, 放出对应的Y，再用锌标准溶液滴定释放出的EDTA，第二次滴定消耗的锌标液用于计算锡的量
n(Sn)=n(Zn)₂,
干扰：钛、铝、锆。因为它们也能被氟离子络合而解蔽，结果偏高。没有这些离子的话，EDTA返滴定锡是可行的。EDTA络合锡及解蔽锡的PH条件你需要再作试验，因为锡的水解性极强，一旦水解，再加络合剂来络合溶解，速度就比较慢。

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2011/5/3 21:46:37 Last edit by zlhuang0132

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2011/5/3 20:34:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

n(Sn)=n(Zn)2锌后面的2是什么意思啊？“然后，加入过量氯化铵溶液”，应该是氟化铵吧？有没有好的前处理能去掉钛、铝、锆这些离子？或是还有其他方法吗？您的解答真是很专业，很受用！！！！！

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老化验工

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2011/5/3 21:44:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuyuan198815(liuyuan198815) 发表:
n(Sn)=n(Zn)2锌后面的2是什么意思啊？“然后，加入过量氯化铵溶液”，应该是氟化铵吧？有没有好的前处理能去掉钛、铝、锆这些离子？或是还有其他方法吗？您的解答真是很专业，很受用！！！！！

“2”是第二次滴定的锌标液，第一次的不参加计算，是氟化铵，打错了。可以这样分离：
（1）溶解液（酸性），加入过量氢氧化钠溶液（最好浓度大些，以减小稀释倍数），沉淀分离除去锆、钛，保留碱液（偏锡酸钠、偏铝酸钠）；
（2）将碱溶液加盐酸至PH3左右，此时溶液含硫酸铝，而锡仍在沉淀中（氢氧化锡水合物），分离弃液，沉淀加一定过量EDTA溶液，加热络合溶解完全（如果难溶解，可以加盐酸至酸性，再加EDTA，充分搅拌）；
（3）调整PH5，用返滴定方法测锡（同前帖）

另一方案：
（1）同上（1）
（2）将碱溶液加盐酸至沉淀溶解完全，加入一定过量EDTA标液（酸太高时可能少量EDTA沉出），充分搅拌后，再小心调至PH2，加入相当PH值的缓冲溶液，加硫脲，以Th（IV）标液返滴定剩余的EDTA，XO指示。关系 n(Sn)+n(Th)=n(EDTA)
在PH2左右时，铝不被滴定，只有锡能反应，估计锡与EDTA反应慢或者无合适指示剂或者封闭指示剂，几乎所有资料上都采用返滴定方法滴定锡，没有直滴的。返滴定条件和方法参考了《无机分析中的有机试剂手册》P272

第二方法步骤更简便一些，误差会小一点（因为减少了一次沉淀分离），但酸性条件下的PH调整及控制相对难一点（如滴铋的PH1就比较难调整）

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2011/5/3 22:17:14 Last edit by zlhuang0132