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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】同一根比色管倒出的未知样品上机测定，铅的空白很高？

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发表于：2011/04/27 20:18:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　原吸测铅镉问题

　　求教：原子吸收测Cd 和 Pb 的问题

　　我们单位去年买的原吸日立-2700 石墨炉法，我们主要做的是原粮类。刚买回来的时候做铅和镉曲线很容易就能达到0.995以上，但是今年做的时候曲线的线性关系就不咋好了，比如做镉：0ng/ml 的吸光度为 0.0006 1.00ng/ml 的吸光度为 0.0497 2.00ng/ml 的吸光度为 0.1013 4.00ng/ml 的吸光度为 0.1888 6.00ng/ml 的吸光度为 0.2577 8.00ng/ml 的吸光度为 0.3173 最后两个点跟前面就不成比例了，我开始以为是最后两个点的标液被污染了，但是我重新用1+1硝酸泡过后还是出现同样的问题，包括铅的曲线也是一样，最后两个点和前面的始终都不成比例关系。

　　还有就是我们做样品的时候，比如同一根比色管倒出的未知样品上机测定，铅的空白很高，基本上都比样品的空白要高，所以把样品空白扣除了以后样品的浓度都成负值了，而且带的标准物质测得值也是负的;但是测镉却是正常的，而且测得标准物质的浓度也非常接近。因为这个问题，做了很多次都是这样，包括重新配置硝酸泡瓶子，重新稀释标液也做过。

　　我们的样品是采用微波消解，CEM公司的微波消解仪。消解加的是1+1硝酸8ml，称量0.49g左右，消解完后没有进行赶酸，

　　求各位前辈多多指教。谢谢了哟

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2011/4/27 20:33:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于你第一个问题:
1、有可能灰化时间不够长，致使在原子化时高浓度的标液没低浓度的标液原子化程度高。尝试延长灰化时间，或延长原子化时间2秒
2、如不想改动方法，尝试配制更低浓度的标线，如：1PPB、2PPB、3PPB、4PPB、5PPB。测食品样，一般CD不会超上限，这样布点应该也能满足要求。
3、有可能是你配制的标准曲线不准确，高浓度的配制偏低。你具体是怎么配制的？

对于你第二个问题：
有可能是你酸本底的问题，你可以用纯水来定容你的铅标准曲线或先进一针纯水样，看看空白值大小。具体请参考论坛《扫盲系列之一：空白过高》一贴。

希望能帮到你，欢迎你常来。

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2011/5/2 17:53:24 Last edit by fcqxqyslzx