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主题：【求助】请教使用电导检测器（CDD-10AVP）方面的问题

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chen168168
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发表于：2011/04/28 09:49:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做“注射用盐酸头孢吡肟”这个品种，按质量标准检测标准中N-甲基吡咯烷，这个方法是（中国药典2010年二部）是的方法。因为第一次使用电导检测器，所以没有什么经验。按着标准检测，做了好几次，感觉N-甲基吡咯烷出峰很怪。其本就没出峰，加大浓度进样，出一个大的倒峰。峰高不大，但觉是平首峰。



1、整个仪器的配制为：泵：岛津LC-10AT。

检测器：岛津CDD-10AVP,。

色谱柱：PEEK瑞士万通阳离子色谱柱C4（4.0*100mm) 5(µm)



2、试验方法如下：

N-甲基吡咯烷 照高效液想色谱法（附录VD）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用羧酸基键合硅胶为填充剂，以0.01mol/L硝酸溶液-乙腈（99:1）为流动相；流速为每分钟0.8ml,柱温350C；电导检测。取本品适量及N-甲基吡咯烷适量，加0.01mol/L硝酸溶液并稀释制成每1ml中含头孢吡肟5mg和N-甲基吡咯烷15ug的混合溶液，取混合溶液20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，用于供试品溶中N-甲基吡咯烷色谱峰的定位，精密量取N-甲基吡咯烷对照品溶液20ul注入液相色谱仪，计算数次进样结果，其相对标准偏差不得过5.0%。

取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢吡肟125mg）,置25ml量瓶中，加0.01mol/L硝酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（20分钟内进完）。精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，另精密称取N-甲基吡咯适量，用0.01mol/L硝酸溶液稀释制成每1ml中含N-早基吡咯烷15ug的溶液，作为对照品溶液，同法测定。按外标示以峰面积计算，不得过1.0%。





             



                            空白溶剂




                    N-甲基吡咯烷 （15ug/ml）














                  N-甲基吡咯烷 （150ug/ml）











感觉整个试验过程出峰很怪异，都不知道那个是主峰，是检测器灵敏度太低检不出来吗，还是出峰不正常。



请高人指点。
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2011/4/28 10:11:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过这个检测器，但是从图看，倒峰位置好像就是，
这个检测器做过其他项目吗
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chen168168
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2011/4/28 11:47:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
没用过这个检测器，但是从图看，倒峰位置好像就是，
这个检测器做过其他项目吗


----谢谢，我也怀疑这个倒峰是不是主峰，但是怎么会在峰高这么小的情况下出峰呢，感觉很奇异。这台检测器是我第一次使用，使用之前还待意把整个管路用过滤水冲洗了一天。
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wodeseqizi
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2011/10/20 11:36:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器调错了，应调节为“+”
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dony1985
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2011/10/20 12:42:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有抑制器嘛？
还有
扣空白了嘛？
这个应该不是lcsolution做的吧？N2000？
够呛哦
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humg123
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2016/7/11 18:15:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主还在吗？我也遇到和你相同的情况，要用这个检测器来测甲基吡咯烷，不知道你最后成功了没有？
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