15.最近我发现有条用融样法做的曲线漂了,就做了一下类型标准化,开始效果挺好,可是没过几天就over拉,做了11个标样(自配组合标样),数据都不是很好。而且融片放置时间长了也会有影响啊。如老用它校准也好啊。请问如何解决?
(1) 要把漂移的原因搞清楚,是仪器(参数)原因还是环境(气、电、温度等)
熔融法做类标,风险好象大一点,我对熔融法一直不喜欢用也没有用过类标,不象直读光谱,标样稳定,且基体大多情况不一致。
(2) 虽说对于熔融法,类型标准化没有什么理论根据,但有时确实起到很好的效果,并不是不可用,但要确认仪器本身正常且稳定.
对于校正仪器漂移的试样,要看你的强度值有多高,如果单点校正的强度值过低,可能会出现较大的问题,单点漂移校正的强度最好接近曲线的上端强度,相对误差会小一些,最好用两点校正仪器漂移.
曲线有较大漂移时(仪器更换器件或其它因素引起,但仪器正常且稳定),为了减少重做曲线的工作量,可以采用重校正来对原有曲线进行重校,效果也不错,选择原曲线上两到四点,重熔片进行校正.
有时不同批次的熔剂,也会对分析中的某些元素产生影响,与熔剂中杂质元素有关.
熔融样品做标样是可以的,但是要注意吸水问题,样品在空气中的氧化问题等
16.一个硫铁矿样品,压片采用无标样定量分析软件进行测试,使用仪器为帕纳克Axios,分析结果可靠吗?
(1) 我觉得不可靠,存在矿物效应和粒度效应.
(2) 可以满足半定量要求!
17.请教熔融玻璃扣时片内有气泡的原因,如何避免?我用的是高频感应熔融机。
可能原因有几个:
熔融温度不够或温度过高。
稀释比例太小,样品太多
摇晃幅度不够
坩埚的材料与“玻璃”浸润