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主题：【求助】AgBr的XRD谱图分析

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luway

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发表于：2011/05/04 16:29:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请大家帮忙分析下这个XRD谱图，样品是在有序多孔氧化铝（AAO）模板中制备的AgBr纳米线，以及对其紫外光解不同时间的XRD谱

现在的问题主要有以下几个：

1. 未光解AgBr的XRD谱与标准谱图相比，向低角度方向偏移了0.2度，这个是不是因为仪器的误差造成，还是因为样品本身什么因素引起的？
其（200）衍射峰很强，而且（400）也出现了，据此能不能说明AgBr是择优生长的，并以半高宽计算晶粒大小？

2. 图(b)中的AgBr经紫外光照后，有好几个峰都发生了明显的分裂，出现伴峰，这是由什么因素造成的？

3. 由于面心立方AgBr与Ag有几个晶面间距很接近，在分别标定的时候，有没有好的方法进行区分？

请各位老师赐教，不胜感激！

谢谢！

附件：

AgBr的XRD谱.rar

AgBr的XRD谱图.doc

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2011/5/4 19:40:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

帮你把图贴出来吧~以后最好能上传原始数据~~不然大家也就只能帮忙"看看"了~~

1. 未光解AgBr的XRD谱与标准谱图相比，向低角度方向偏移了0.2度，这个是不是因为仪器的误差造成，还是因为样品本身什么因素引起的？
===========
测标准样品, 或者混合内标再测一个谱, 判定是不是仪器造成的峰移.

其（200）衍射峰很强，而且（400）也出现了，据此能不能说明AgBr是择优生长的，并以半高宽计算晶粒大小？
===========
Prefer orientation的判断需要跟标准卡片的峰之间的相对强度做比较

2. 图(b)中的AgBr经紫外光照后，有好几个峰都发生了明显的分裂，出现伴峰，这是由什么因素造成的？
===========
我觉得不是"分裂",而是两个相.

3. 由于面心立方AgBr与Ag有几个晶面间距很接近，在分别标定的时候，有没有好的方法进行区分？
===========
面心立方只有一个晶胞参数a, 各个峰位都是hkl联系的. 某些高指数峰位可以帮助判断该相的中段峰位.

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luway

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2011/5/5 9:53:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢iangie版主！
我已经上传了XRD的原始数据，还请iangie老师帮我再分析下，那个看似分裂的峰是什么原因造成？我对了好多遍标准谱也没有对上其他相
谢谢！

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qcz9999

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2011/5/5 10:02:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

未光解AgBr的XRD谱与标准谱图相比，向低角度方向偏移了0.2度，如所有衍射峰都是等角度偏移的话，基本可判断为仪器误差引起

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luway

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2011/5/6 8:52:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qcz9999(qcz9999) 发表:
未光解AgBr的XRD谱与标准谱图相比，向低角度方向偏移了0.2度，如所有衍射峰都是等角度偏移的话，基本可判断为仪器误差引起

谢谢！我的XRD谱中衍射峰就是整体偏移的，应该是仪器误差引起的

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iangie

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2011/5/6 10:24:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luway(luway) 发表:
谢谢iangie版主！
我已经上传了XRD的原始数据，还请iangie老师帮我再分析下，那个看似分裂的峰是什么原因造成？我对了好多遍标准谱也没有对上其他相
谢谢！

看了下你的谱, 三个谱都有峰移, 请① 保证仪器zero error正确 ② 扫描时样品要在测角圆中心
AgBr织构明显, 在001方向上择优排列, 且已经有微量的Ag分解了.
UV分解后的谱除去Ag峰以外其他峰确实有随2θ增加的分裂, 其中必有一个是AgBr. 很有可能是后面那些大峰(跟Ag峰重叠). 前面那些小峰我真不知道是什么原因造成的. 请查阅文献看AgBr分解过程会产生什么杂质? 不会是Br2吧....我在猜.... 此问题等其他高手了....
我看你用了入射束单色器, 这些峰分裂应该是样品的原因了.

p.s. 我不是老师....

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2011/5/6 12:34:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iangie(iangie) 发表:
原文由 luway(luway) 发表:
谢谢iangie版主！
我已经上传了XRD的原始数据，还请iangie老师帮我再分析下，那个看似分裂的峰是什么原因造成？我对了好多遍标准谱也没有对上其他相
谢谢！

看了下你的谱, 三个谱都有峰移, 请① 保证仪器zero error正确 ② 扫描时样品要在测角圆中心
AgBr织构明显, 在001方向上择优排列, 且已经有微量的Ag分解了.
UV分解后的谱除去Ag峰以外其他峰确实有随2θ增加的分裂, 其中必有一个是AgBr. 很有可能是后面那些大峰(跟Ag峰重叠). 前面那些小峰我真不知道是什么原因造成的. 请查阅文献看AgBr分解过程会产生什么杂质? 不会是Br2吧....我在猜.... 此问题等其他高手了....
我看你用了入射束单色器, 这些峰分裂应该是样品的原因了.

p.s. 我不是老师....

谢谢你的热心帮助！我知道iangie版主还在上学，但是你懂的东西多，我们称老师也不为过啦