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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】做汞时标准空白和样品空白偏大的问题

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woshijingcha998
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发表于：2011/05/06 13:37:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾，我的仪器是科创海光的AFS-3100，去年五月份买的，去年做的还算正常，可是今年2月份开始出现许多问题，这里重点提出两条咨询大家。
1：汞的标准空白特别高，最高时甚至达到2000+，而砷和硒则保持稳定，期间咨询过工程师，我把除石英炉外的所有管子全换了一遍，原子化器和二级分流器也换了新的。可是没有作用，标准空白还是很高。工程师说可能是试剂有污染，想咨询大家试剂污染能这么厉害吗。
2：砷的标准系列也非常不好测，经常只有两个9，我很郁闷，我做的是1,2,4,6,8,10一共6个系列的曲线，最高点的荧光强度变化非常离谱。经常今天测2000多，过两天就变成4000多了。先说明下我试过每次都重新配曲线，可是无果。
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dahua1981
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2011/5/6 15:34:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞吸附比较严重，最好是做完样后用硝酸冲洗一段时间
砷我们做得时候也是强度变化挺大不过线性还算可以
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evenkiss
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2011/5/6 16:48:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你使用的酸最可能会被污染，换个牌子做一下空白，看看荧光值是多少就知道了
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coffee8
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2011/5/6 17:42:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家说的试剂污染问题是有道理的
好多酸本身就是空白比较高
可能砷高 也可能汞高
多换几家的酸试一下
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coffee8
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2011/5/6 17:44:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果使用相同的酸，砷的曲线变化还挺大，
是否与你的标准溶液有关系？
不知道你是如何配制标准曲线的？
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woshijingcha998
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2011/5/6 19:10:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，我决定换个酸试试。
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woshijingcha998
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2011/5/6 19:11:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二楼大哥说的用硝酸洗，是多少浓度的硝酸?用硝酸当载流吗
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kandengren
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2011/5/8 22:24:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做到现在还没有发现汞这么高的污染的，有也是零点几。用AFS作发现过HF有的AS挺高的30多，请大家注意下
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kandengren
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2011/5/8 22:38:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kandengren(kandengren) 发表:
做到现在还没有发现汞这么高的污染的，有也是零点几。用AFS作发现过HF有的AS挺高的30多，请大家注意下

我说的是30多ppm
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chxjx
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2011/5/8 22:39:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗吧，我建议在不拆洗的情况下用20%左右的硝酸溶液清洗数分钟，实在不行只能拆下所有管路浸泡了

还有，清洗的时候同时实用硼氢化钾溶液一起洗
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2011/5/8 22:40:23 Last edit by chxjx
hongyanyan
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2011/5/9 9:28:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问20%左右的硝酸溶液清洗数分钟，酸浓度不大吗？会不会损坏仪器啊
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