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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相顶空进样无峰

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huht3000
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发表于：2011/05/13 21:25:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助:用气相顶空测甲醇、乙醇、丙酮等溶剂残留,安捷伦6890,DB624柱,溶剂为水,平衡温度105℃时是可以出峰的,但低于105℃就不出峰,样品在中国药典中规定平衡温度只有60-70℃,而我用这个温度就是不出峰,平衡时间60min依然没峰，浓度也是按药典配的限度，疑惑中。。。。。
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wanglizhi-01
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2011/5/13 21:39:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂用水 不合适吧
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wazcq
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2011/5/13 22:05:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子内径？分流比？
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qqqid
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2011/5/14 1:12:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用水做溶剂的顶空，很少把平衡温度设到100℃以上，这样做瓶内压力太高，质量差一点的瓶子会爆的。

楼主的气相仪器条件是不是有问题？
顶空进样体积要大，分流比要小，升温程序和液体样品也会有区别。
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huht3000
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2011/5/14 20:28:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我样品体积加的是2ml，分流比是1：1，检测器250，进样口200，升温是40℃起始，最终升到200℃，柱子是DB624，内径忘记了，应该是0.45吧？请大家帮我找找原因吧
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2011/5/14 23:13:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huht3000(huht3000) 发表:
我样品体积加的是2ml，分流比是1：1，检测器250，进样口200，升温是40℃起始，最终升到200℃，柱子是DB624，内径忘记了，应该是0.45吧？请大家帮我找找原因吧

样品体积2ml是水溶液的体积，还是取2ml顶空气体进气相？ 
是不是进样量（进入气相的气体）太少了？你的顶空瓶是多大的？

顶空进的样品是气体，沸点比较低，检测器、进样口、终温都可以低一些。气体进样用大内径的柱子灵敏度高。
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yzguo
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2011/5/15 8:14:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可能是平衡温度的问题，你还是在其他方面查查吧，比如标液浓度，有无漏气，分析条件等。
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huht3000
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2011/5/15 11:04:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空瓶忘记是多大的了，但至少是25ml，就是安捷伦的标配的瓶子，是取2ml样品到顶空瓶中密封的。
如果不是平衡温度的问题那怎么105℃可以出峰，反而低于100℃就不出峰呢？
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essen_CC
essenyinghong
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2011/5/16 14:59:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

lz的进样针看看有没有堵住。可能是没有完全堵住，但是抽出来然后清理一番然后再试试好了。我的一次实验就是这样。第一次做梦都不出峰，然后把进样针拿出来清理一下，没有全堵，但是确实有进样隔垫的皮屑存在。之后再重新将针插好进样，好了。
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wodeseqizi
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2011/5/17 19:37:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除GC本身，在顶空上找原因吧，看看针和六通阀的位置
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2011/5/17 19:37:52 Last edit by wodeseqizi
wodedipan
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2011/5/17 22:47:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也用水做溶剂，温度110平衡10分钟，不过我也测不到我的标样，我测的是甲醇，郁闷！我用20ml的顶空瓶加样品量是0.2毫升
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