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主题：【求助】HPLC测定山梨酸诡异事件薄

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tianlint
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发表于：2011/05/13 21:23:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
事件背景：1、仪器为安捷伦1100，C18柱；
2、流动相为乙酸铵0.02M：甲醇95：5，DAD检测器
3、测定样品为高泡葡萄酒，标准均为购买。
事件起因：HPLC测定山梨酸苯甲酸是实验室的常规项目，经常做，一直觉得不是很复杂。直到有一天.......
那天鬼使神差，我拿了半年前的山苯混标（已过期未处理），结果出了一系列诡异事件。。。。。。
诡异事件1：苯甲酸以前总是在山梨酸之前出峰，可是在条件不变的情况下，山梨酸位居前列；
2、标准0.025mg/L与0.05的山梨酸峰面积相同，均是0.1的一半，但苯甲酸一系列的标准曲线线性很好
3、跑序列，混标之后的样品里出现了一个与0.1标准品山梨酸一样大的峰，保留时间和吸收峰都显示是山梨酸。但第二个平行样中就没有。

解决方案：及时换了新的单标，线性很好，样品中无山梨酸；
疑惑：1、只听说过糖精钠容易提前，为何山梨酸也提前了呢
2、关于山梨酸的标准，山梨酸如果分解，是否有可能分解成另外一种物质在柱子上洗脱不下，流动相是偏酸性的，但样品是调节到了中性，是否有这样的可能性：样品进样时改变了柱子里的PH环境，导致这种物质以山梨酸的形式洗脱，导致第一遍跑样品时有山梨酸。这点纯属猜测
3、若是山梨酸分解，为何在混标梯度中不成线性呢
注：以上出现的问题不是偶然的，只要用混标做了三次均有上述问题
写的很乱，不知道能看懂吗，希望各位师傅解惑啊
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老多_小多
emoc98311
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2011/5/14 22:38:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的诡异峰，也许根本就不是山梨酸
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liuhao_zx
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2011/5/16 7:41:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，这个问题我也遇见过！问题在乙酸铵上，不同厂家的乙酸铵，苯甲酸和山梨酸的出峰顺序会颠倒。另外，苯甲酸和山梨酸都会降解！
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qiuxingwei
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2011/5/16 9:56:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，看来药品问题很严重啊，我也曾遇到不同牌子的药品使用出啦的效果完全不一样。
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tianlint
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2011/5/16 16:06:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
你说的诡异峰，也许根本就不是山梨酸

这个应该是，进行了全波长扫描
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tianlint
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2011/5/16 16:09:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuhao_zx(liuhao_zx) 发表:
呵呵，这个问题我也遇见过！问题在乙酸铵上，不同厂家的乙酸铵，苯甲酸和山梨酸的出峰顺序会颠倒。另外，苯甲酸和山梨酸都会降解！

问题在于乙酸铵一直用的是同一瓶，药品的影响确实很大。也有可能乙酸铵用的时间长了，某种形状如PH等改变，会导致出峰颠倒。
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tianlint
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2011/5/16 16:11:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是样品中的诡异峰我还是百思不得其解，保留时间和吸收都表明应该是山梨酸
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haohaodexuexi
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2011/5/16 16:36:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为用的山苯混标是过期的，可能里面的一些成分分解造成的！
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lubeyond
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2011/5/16 22:42:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的描述来看，应该是标准品的问题，不知你的标准品是用什么溶剂配制的？通常山梨酸要用弱碱性溶剂配制要好些，但时间长了也会分解。
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lubeyond
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2011/5/16 22:53:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
山梨酸和苯甲酸及糖精钠虽然是常检测的项目，但要把他们做好也不是很容易的事。GB/T5009.29方法里的色谱条件只是一个推荐性的。用乙酸铵是为了增加离子强度，当单独分析苯甲酸或糖精钠时可不用加入乙酸铵，而且5+95的甲醇和水的比例也应该根据实际情况进行调整，当山梨酸超标时可通过220，230，270nm波长条件下进行比较，而糖精钠超标时可通过荧光检测器进行确认，当然，还可用质谱确认。
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yangcb
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2011/11/23 16:15:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有见解 值得探讨学习
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