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主题：【有奖讨论】梯度洗脱

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2011/5/20 9:34:02 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进空白样，走空针
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2011/5/20 14:44:12 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:
做梯度洗脱时，乙腈是常用的流动相，截止波长低，溶解性好。
但是它的黏度也比较大

乙腈的粘度比甲醇小的，洗脱能力也比甲醇强的，反相色谱里面乙腈是最好用的有机溶剂了。
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菜头
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2011/5/20 14:48:48 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:
做药物分析时液相的梯度注意事项，最近经常做诺氟沙星，环丙沙星，头孢氨苄，草乌，人参

很多时候梯度洗脱的色谱图不好重现，大家都说说有哪些影响的因素？


流动相，每次按要求配制，每次尽量配的一样。
进样溶液以初始流动相稀释。
检查管路接头，不要有漏液和产生多余的死体积。
检查柱子，做到每次做样品的时候保持最佳状态。
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神话
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2011/5/20 19:44:04 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiajia4175557(jiajia4175557) 发表:
基线漂移比较大。重现性不好。
楼主有诺氟沙星和环丙沙星的图谱给传两张被


有时间给大家看看
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wufenyut
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2011/5/22 12:24:54 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laohutushen(laohutushen) 发表:
原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:
做药物分析时液相的梯度注意事项，最近经常做诺氟沙星，环丙沙星，头孢氨苄，草乌，人参

很多时候梯度洗脱的色谱图不好重现，大家都说说有哪些影响的因素？


流动相，每次按要求配制，每次尽量配的一样。
进样溶液以初始流动相稀释。
检查管路接头，不要有漏液和产生多余的死体积。
检查柱子，做到每次做样品的时候保持最佳状态。


经验之谈啊！
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dayu200104
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2011/5/25 6:12:06 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新人向大家学习。
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土著波波
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2011/5/25 23:58:34 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wufenyut(zuochxue) 发表:
进空白样，走空针

同意这个
1、上了流动相后平衡后，第一针应先进空白溶剂，这样可以观察当前的梯度是否正常
2、还有就是如果进样中间意外终止梯度程序，要注意避免水相有机相比例变化幅度过大造成盐析
3、仪器的有机相通道如尽量避免长期浸泡于乙腈中（如岛津的20AD)，最好换着用,或者定期用甲醇置换一下
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wufenyut
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2011/5/27 9:29:42 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相最好新配，不用陈的
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wufenyut
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2011/5/28 9:17:42 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Brooks(Brooks) 发表:
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做梯度洗脱时，乙腈是常用的流动相，截止波长低，溶解性好。
但是它的黏度也比较大


乙腈还行吧，比甲醇的粘度温柔多了。


甲醇的黏度比乙腈 大吗?


同样是20 ℃，乙腈粘度0.35mPa·S；甲醇0.58。


这个是真不知道，现在是第一次哦
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wufenyut
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2011/5/28 9:19:24 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来甲醇水的柱压比乙腈水高就是粘度在做怪啊，恩，估计是哦
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