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主题：【讨论】由ICP-MS测样切换成固体进样系统（LA），强度降低原因是什么？

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chauchylan
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2011/5/31 18:26:57 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管是湿法进样,还是LA进样,单位浓度即cps/pg对SEM所产生的信号都是一样的,所不同的是,单位时间内进入到ICP中的量不同故所产生的信号强度也不同即CPS/S不同,LA单位时间进入到ICP中的量要大于湿法单位进入到ICP中的量,故其比湿法进样灵敏高
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timstoicpms
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2011/5/31 19:37:13 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位浓度即cps/pg对SEM所产生的信号都是一样的
~~~~ 不一样。因为干湿条件下ICP load mass 不同，会改变炬焰温度在三维空间内的分布，进而影响电离效率。

LA单位时间进入到ICP中的量要大于湿法单位进入到ICP中的量,故其比湿法进样灵敏高
~~~~ 晕死，我前面白计算了。

溶液湿法  (4) 10秒钟内进入炬管的U元素质量为0.006×(10×10-9 )=60×10-12 g =60pg
激光剥蚀 (10) 10秒钟内进入炬管的U元素质量为1.691×10-8×460×10-6=7.778×10-12 g =7.778 pg
湿法单位时间进样量 大于 LA单位时间进样量，与你的结论相反。

请参阅整理版的论述 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110527/3332501/
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chauchylan
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2011/5/31 20:19:31 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按上述的计算,那LA-ICP-MS没有湿法灵敏度高
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timstoicpms
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2011/5/31 21:26:37 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chauchylan(chauchylan) 发表:
按上述的计算,那LA-ICP-MS没有湿法灵敏度高


我在8楼 开宗明义地指出“不同人对灵敏度的定义和理解不一样”只有基于同一个尺度，我们的讨论才能继续。
我的讨论基于“单位灵敏度”，也就是您上文写的“单位浓度即cps/pg”

溶液湿法 
(4) 10秒钟内进入炬管的U元素质量为0.006×(10×10-9 )=60×10-12 g =60pg
(1) 10 ppb U调谐液能产生60万计数，单位灵敏度=60万cps÷60pg = 1万cps/pg

激光剥蚀
(10) 10秒钟内进入炬管的U元素质量为1.691×10-8×460×10-6=7.778×10-12 g =7.778 pg
(11) 按照上述剥蚀条件，能产生30万计数，单位灵敏度=30万cps÷7.778pg = 3.857万cps/pg

我的整理贴已经详细阐述“单位灵敏度” http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110527/3332501/
常言道：“无图无真相 no pp, no truth”。请基于您的数学计算结果，再回帖下结论。
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2011/5/31 21:32:09 Last edit by timstoicpms
chauchylan
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2011/5/31 22:55:53 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真抱谦,目前还没有用过LA-ICP-MS,所以我也无法针对实例分析,我只是凭直觉分析,我觉的不管是湿法还是LA只要是相同时间内进入ICP中,且电离的离子数量相同,打个比方均是10NG的CU原子在ICP中完全电离,且由离子源至SEM的传输效率一致的话,比方是80%,那么进入到SEM中的8个CU离子,这8个CU离子产生的counts应是一致的吧(当然是对同一仪器而言),所不同的只是相同时间内进入到ICP中的原子数不同,且导致产生的离子数不同.
让您见笑了,还望指正.多多交流
对了,您用LA-ICP-MS做微区分析吗?
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albert800922
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2011/6/1 10:02:03 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LA进样，对样品本身是否具有破坏作用？
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2011/6/1 10:23:50 Last edit by timstoicpms
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2011/6/1 10:05:17 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chauchylan(chauchylan) 发表:
不管是湿法进样,还是LA进样,单位浓度即cps/pg对SEM所产生的信号都是一样的,所不同的是,单位时间内进入到ICP中的量不同故所产生的信号强度也不同即CPS/S不同,LA单位时间进入到ICP中的量要大于湿法单位进入到ICP中的量,故其比湿法进样灵敏高


那你认为ICP-MS用什么来定义灵敏度更合适些呢。
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2011/6/1 10:24:17 Last edit by timstoicpms
chauchylan
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2011/6/1 18:24:06 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这与LA的仪器参数有很大的关系,对其影响最大的有LA的波长,脉冲宽度,单个脉冲的能量,这些参数影响LA的分辨率,如果要做成分分析的话,分辨率越低越好,通常应大于100微米吧,如果要做微区分析的话,分辨率越高越好.LA-ICP-MS的灵敏度取决于LA的参数
如果仅对于ICP-MS而言,仪器的灵敏度是一定的,它由仪器本身硬件特性而决定,如ICP离子源的功率,离子传输系统,SEM本身的灵敏度等
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/6/1 22:35:41 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分辨率一般能达到多少/？
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chauchylan
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2011/6/1 23:18:27 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LA-ICP-MS我不太清楚,但LIBS我目前所看到的文献最好能做到5个微米左右,所以估计目前最好的LA-ICP-MS也就是几个微米吧(也可能是几十个微米吧,没有查阅LA-ICP-MS的文献,只是猜测而已),这是由LA的波长,脉冲宽度,脉冲的能量及LA的本身光路设计所决定.
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